[發(fā)明專利]一種對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510891805.4 | 申請(qǐng)日： | 2015-12-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105481707A | 公開(kāi)（公告）日： | 2016-04-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳佳春;朱曉東;施根祥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江優(yōu)創(chuàng)材料科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C227/04 | 分類號(hào)： | C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務(wù)所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蔣衛(wèi)東 |
| 地址： | 312073 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二甲 氨基 苯甲酸 中間體 苯佐卡 制備 方法 | ||
1.一種對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）在帶有分水器的反應(yīng)容器中加入4-硝基苯甲酸、無(wú)水乙醇、固體催化劑和帶水劑，加熱至回流狀態(tài)回流1-6h；
（2）放出分水器中的水分，補(bǔ)加乙醇，繼續(xù)回流分水至無(wú)水滴出現(xiàn)；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，趁熱過(guò)濾，濾液放入加氫釜或通過(guò)固定床反應(yīng)器進(jìn)行加氫反應(yīng)；
（4）加氫完成后，體系熱濾除催化劑后，在N2保護(hù)下降至室溫過(guò)濾，烘干即得合格產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的固體催化劑為稀土金屬氧化物。
3.如權(quán)利要求2所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述的稀土金屬氧化物為三氧化二釹、三氧化二鉺或三氧化二鈥中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中加入的4-硝基苯甲酸與無(wú)水乙醇的摩爾比為1:（0.5-2）。
5.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的帶水劑為環(huán)己烷、甲苯、二甲苯或苯的一種或幾種，所述帶水劑與4-硝基苯甲酸的質(zhì)量比為1:1-1:10。
6.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中補(bǔ)加乙醇量為初始加入乙醇量的0.1-1倍。
7.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中加氫反應(yīng)的催化劑為5%的Pd/C催化劑，所述催化劑的用量為4-硝基苯甲酸用量的0.1%-5%。
8.如權(quán)利要求1所述對(duì)二甲氨基苯甲酸乙酯中間體苯佐卡因的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中濾除的催化劑可套用10次以上，濾液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫可使產(chǎn)品顏色更佳。
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