[發明專利]一種反應型有機硅潤濕劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201510890717.2
• 申請日: 2015-12-06
• 公開（公告）號: CN105541894B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 孫東明;徐運歡;高鵬東
• 申請（專利權）人: 廣州市斯洛柯高分子聚合物有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G81/00;B01F17/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及高分子材料領域，更具體的說涉及一種反應型有機硅潤濕劑及其制備方法。

技術背景

有機硅表面活性劑是一類新型表面活性劑，具有優異的性能。一方面，有機硅表面活性劑的主鏈為柔軟的Si-O鍵，既不親水，又不親油，可用于水溶液和普通烴型表面活性劑不能應用的非水介質；另一方面，有機硅表面活性劑是一種支鏈化的高效表面活性劑，它以密集的甲基排列在界面上，可使水的表面張力降至20mN/m左右。有機硅表面活性劑能降低油水界面的界面張力，同時還能在低能疏水表面潤濕擴展，這一能力稱為“超級潤濕性”或“超級鋪展性”。目前，有機硅表面活性劑因具有優異的表面性能、潤濕擴展能力，在國外已被深入研究，且已有商品生產，而在我國只有韓富等研究過含糖基的三硅氧烷表面活性劑，還未引起足夠的重視。因此研究開發此類表面活性劑具有重要的意義。

韓富(中國專利200410092453.8)報道了一種制備葡糖酰胺基改性三硅氧烷表面活性劑的方法，通過氨基硅烷與六甲基二硅氧烷反應生成氨基三硅氧烷，再與葡萄糖酸內酯反應，生成葡糖酰胺基三硅氧烷表面活性劑。中國專利200410092454.2報道了一種制備葡糖酰胺基三硅氧烷雙子表面活性劑的方法，通過葡糖酰胺基三硅氧烷與二縮水甘油醚反應，生成葡糖酰胺基三硅氧烷雙子表面活性劑。在這些含糖酰胺基的三硅氧烷表面活性劑中，三硅氧烷與葡萄糖酰胺之間的碳鏈連接基團很短，在化妝品等應用領域的乳液體系中有時需要較長的碳鏈而增加其油溶性，有時又需要通過乙氧基來增加其親水性，以此調節親水親油平衡，改變油/水界面上的吸附性能。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明在吸取了前人研究經驗的基礎上，致力于提供一種反應型有機硅潤濕劑，該表面活性劑具有良好的潤濕性及穩定性，另一目的在于提供其制備方法，便于工業化生產。

(二)技術方案

本發明提供一種反應型有機硅潤濕劑，所述的反應型有機硅潤濕劑的結構為

其中，所述x值為8-14；y值為1-10；z值為1-10。

所述的反應型有機硅潤濕劑的制備方法如下：將端含氫硅油與由金屬鎂、氯乙烷或溴乙烷反應而成的格氏試劑在溶劑中發生格氏反應，向上述格氏試劑中加入烯丙基環氧基聚醚進行反應，在稀酸溶液中對反應混合物進行水解縮聚，再經過分離、水洗、蒸出溶劑，然后與濃硫酸共同加熱進行分子重排，并重新中和、干燥，得到所述的反應型有機硅潤濕劑。

所述格氏反應的溫度為20℃～80℃，溶劑為苯、甲苯、乙基苯、異丙苯中的一種。

所述格氏反應的溫度為40℃～60℃。

所述溶劑為乙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃中的一種或其中的一種與苯、甲苯、乙基苯、異丙苯中的一種構成的混合溶劑。

所述反應型有機硅潤濕劑用作潤濕劑。

本發明的有益效果為：本發明有機硅潤濕劑可以提高制品的潤濕性，具有性能穩定、適應性好、用量少，便于工業化生產等優點。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明了，下面結合具體實施方式，對本發明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發明的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結構和技術的描述，以避免不必要地混淆本發明的概念。

實施例1

向1000ml的格氏反應釜中投入30g鎂屑，然后在攪拌下投入少量氯乙烷和甲苯的混合溶液引發反應，待反應引發后，將配制好的110g端含氫硅油、9.4g氯乙烷以及200ml甲苯的混合液慢慢滴加入反應釜中，控制反應溫度在40℃范圍內，滴加過程需約8小時，混合液滴加完畢后，繼續保溫攪拌直至鎂屑基本消失，視為反應完全；向上述格氏試劑中加入烯丙基環氧基聚醚23g進行反應，滴加過程需約16小時，混合液滴加完畢后，繼續保溫攪拌24小時；將反應混合物冷卻至室溫，然后邊攪拌邊慢慢加入配有500ml15％鹽酸溶液或15％硫酸溶液的水解釜中，水解釜溫度不超過80℃，物料加完后，保持回流4小時，然后降溫靜置，分去水層后水洗至不顯酸性，并分去水層；將反應混合物投入蒸餾釜中，先常壓后減壓蒸出大部分甲苯，得到乙基粗硅油，將其投入平衡釜中，邊攪拌邊加入乙基粗硅油重量5％的濃硫酸，于70℃～80℃攪拌4小時進行分子重排，保溫完成后，經水洗或堿洗成為中性，再真空蒸餾出殘留的甲苯和水，即得到反應型有機硅潤濕劑。