[發(fā)明專利]銫離子吸附劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510880707.0
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105327681A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉忠;王亞斌;許乃才;董亞萍;李武
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;侯藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種銫離子吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)

我國鹽湖中的Cs⁺資源豐富，研究如何從鹽湖中提取和分離Cs⁺意義十分重大。目前針對Cs⁺的分離和提取，主要有沉淀法、離子交換法和溶劑萃取法。沉淀法主要適用于從巖石礦物資源中提取Cs⁺，如從光鹵石、鋰云母、銫榴石中提取Cs⁺，但此方法屬間歇式操作，步驟復(fù)雜、勞動強(qiáng)度大、且固液分離操作困難。離子交換法具有操作工藝簡單、機(jī)械、熱及輻照穩(wěn)定性強(qiáng)、以及對Cs⁺具有非常顯著的選擇性等優(yōu)點(diǎn)，但無機(jī)離子交換劑在水中具有較高的溶解度，而有機(jī)離子交換劑對高價(jià)離子的交換勢大，當(dāng)高價(jià)離子共存時(shí)有很大干擾，難以制得滿意的色譜柱。在Cs⁺的分離提取方法中，溶劑萃取法是近年來研究較多、應(yīng)用較廣、進(jìn)展較快的一種分離技術(shù)，溶劑萃取法分離提取Cs⁺所用的萃取劑主要包括冠醚、杯芳烴、二苦胺及其衍生物等試劑，但溶劑萃取法存在萃取劑價(jià)格較高、用量較多、回收損失大、以及部分試劑有毒性等問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種銫離子吸附劑及其制備方法，本發(fā)明的銫離子吸附劑不僅具有較高的吸附容量以及較強(qiáng)的銫離子吸附選擇性，同時(shí)，所述銫離子吸附劑具有磁性，在從含銫離子的溶液中吸附完銫離子后，可實(shí)現(xiàn)快速的固液分離。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種銫離子吸附劑的制備方法，包括步驟：A、制備羥基化四氧化三鐵；B、將所述羥基化四氧化三鐵與冠醚衍生物混合，得到第一混合物；C、將所述第一混合物置于溶劑中，在50℃～80℃下攪拌并熱回流1h～2h，得到第二混合物；其中，所述溶劑用于溶解所述冠醚衍生物；D、對所述第二混合物進(jìn)行固液分離，得到第一固相，清洗并烘干所述第一固相，得到銫離子吸附劑。

進(jìn)一步地，所述步驟A的具體方法包括：將鐵源、多元醇以及水混合并攪拌，得到第三混合物；調(diào)整所述第三混合物的pH為8.2～9.0；將所述pH為8.2～9.0的第三混合物在140℃～180℃下水熱反應(yīng)至少8h，得到第四混合物；清洗并對所述第四混合物進(jìn)行固液分離，得到第二固相，烘干所述第二固相，得到所述羥基化四氧化三鐵。

進(jìn)一步地，所述鐵源、多元醇以及水的比例為0.87mmol～1.3mmol:3mL～7mL:25mL～30mL。

進(jìn)一步地，所述鐵源為物質(zhì)的量之比為1:2的七水硫酸亞鐵和硫酸鐵的混合物，所述多元醇選自乙二醇、丙三醇中的任意一種。

進(jìn)一步地，所述羥基化四氧化三鐵的比表面積為190m²/g～250m²/g。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述羥基化四氧化三鐵與所述冠醚衍生物的質(zhì)量之比不超過42:1。

進(jìn)一步地，在所述步驟B中，所述羥基化四氧化三鐵與所述冠醚衍生物的質(zhì)量之比為20～42:1。

進(jìn)一步地，所述冠醚衍生物選自(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸、4’-羧基苯并-18-冠-6、4-氨基苯并-18-冠-6中的任意一種。

進(jìn)一步地，在所述步驟C中，所述溶劑選自四氫呋喃、正己烷、二甲基亞砜中的任意一種。

本發(fā)明的另一目的還在于提供一種銫離子吸附劑，所述銫離子吸附劑包括羥基化四氧化三鐵以及通過氫鍵與所述羥基化四氧化三鐵相連接的冠醚衍生物。

進(jìn)一步地，所述羥基化四氧化三鐵的比表面積為190m²/g～250m²/g。

進(jìn)一步地，在所述銫離子吸附劑中，所述羥基化四氧化三鐵與所述冠醚衍生物的質(zhì)量之比為32～42:1。

進(jìn)一步地，所述冠醚衍生物選自(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸、4’-羧基苯并-18-冠-6、4-氨基苯并-18-冠-6中的任意一種。