[發(fā)明專利]一種日化用品人造麝香殘留快速檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510880611.4
• 申請日: 2015-12-04
• 公開（公告）號: CN105467053B
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李菊;謝建軍;劉淑君;黃雪琳;楊麗;方祥;王斌;付登洲;陳文銳;黃偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中華人民共和國東莞出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務(wù)所有限公司44215
• 代理人: 李玉平

1.一種日化用品人造麝香殘留快速檢測方法，其特征在于：包括以下步驟:

標準工作曲線的制作：準確稱取人造麝香---開司米酮、薩利麝香、葵子麝香、佳樂麝香、二甲苯麝香、麝香酮、吐納麝香、酮麝香、特拉賽麝香、傘花麝香、西藏麝香的標準品，利用乙酸乙酯將各個標準品溶解稀釋，分別得到質(zhì)量濃度為0.02mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的5種濃度的標準品，利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測并記錄各種人造麝香在5個不同濃度的響應(yīng)值，然后通過外標法得到上述11種人造麝香的不同濃度建立標準工作曲線；并且得到對應(yīng)每種麝香的對應(yīng)質(zhì)譜定性表；

待測樣品的檢測：

步驟1：萃取：稱取待測樣品置于萃取罐中，加入溶劑，攪拌并加溫，萃取得到濃縮樣品，所述待測樣品為日化用品，萃取方法為微波萃取，萃取時間為10-20min，溶劑加入量為1g的樣品添加10ml的溶劑，萃取溫度為80-85℃，萃取功率為480-520W，萃取壓力為180-220psi，所述溶劑為二氯乙烷和乙酸乙酯按照質(zhì)量份1:1混合的混合溶劑；

步驟2：凈化：將濃縮樣品進行物理凈化，利用溶劑洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干濃縮，得到待測液，采用中性氧化鋁凈化柱和石墨炭黑小柱復(fù)合串聯(lián)柱子作為凈化柱，中性氧化鋁凈化柱的氧化鋁含量為2g/6ml，所述石墨化炭黑為250mg/3ml，所述溶劑為二氯乙烷和乙酸乙酯按照質(zhì)量份1:1混合的混合溶劑；

步驟3：測定：根據(jù)色譜質(zhì)譜條件，將待測液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中進行檢測，得到樣品的相關(guān)質(zhì)譜參數(shù)，對照質(zhì)譜定性表定性麝香種類，然后通過對應(yīng)的標準工作曲線計算出待測樣品中各種麝香的待測樣品試液濃度值，所述標準品的質(zhì)譜定性參數(shù)如下：

；

步驟4：結(jié)果計算：將計算得到的待測樣品的濃度代入以下計算式計算：

，

式中：

X-樣品中人造麝香的含量，單位為mg/kg；

Ci-待測樣品試液濃度值，單位為 ug/ml；

C0-空白待測試液濃度，單位為 ug/ml；

V-樣品溶液最終定容的體積，單位為mL；

m-樣品質(zhì)量，單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種日化用品人造麝香殘留快速檢測方法，其特征在于：所述11種麝香的標準工作曲線的計算方程式如下：

開司米酮：，

薩利麝香：，

葵子麝香：，

酮麝香：，

特拉賽麝香： ，

佳樂麝香：，

二甲苯麝香： ，

吐納麝香：，

傘花麝香： ，

西藏麝香：，

麝香酮：；

其中，Y代表各個標準品在質(zhì)譜分析中的響應(yīng)值，x代表檢測時標準品的濃度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種日化用品人造麝香殘留快速檢測方法，其特征在于：所述步驟3中的色譜測定條件為：

a）載氣：氦氣，純度≥99.999%；

b）進樣方式：脈沖不分流進樣；

c）進樣口溫度：250-280℃；

d）柱溫：升溫至180℃，保持2.5-3.5min，以0.5-1.5℃/min升至185-187℃，再以28-32℃/min升至248-252℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種日化用品人造麝香殘留快速檢測方法，其特征在于：所述步驟3中的質(zhì)譜測定條件為：

a）離子源：EI源；

b）離子源溫度：230℃；

c）掃描方式：選擇離子掃描方式；

d）色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；

e）溶劑延遲時間：5min；

f）電力能：70ev；

g）檢測模式：選擇離子掃描模式。