[發明專利]磁性納米載鐵有序介孔碳及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510880372.2
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105289500B
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 湯琳;謝志紅;曾光明;王敬敬;鄧垚成;王佳佳;魏雪
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/32;C02F1/28;C02F101/34
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 趙洪;黃麗

本發明公開了一種磁性納米載鐵有序介孔碳及其制備方法和應用，該磁性納米載鐵有序介孔碳通過納米共澆鑄一步法制備得到，包括以下步驟：將蔗糖、六水氯化鐵和硫酸溶液進行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA?15中，經兩次熱處理、高溫碳化、脫硅處理，得到磁性納米載鐵有序介孔碳。本發明的制備方法具有步驟簡單，成本低廉，生產效率高，易于大規模生產的特點，制備的材料具有較大的比表面積和孔體積、磁性強，能夠有效去除水體中的雙酚A，不僅對雙酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH適用范圍廣、操作簡單、處理周期短、再生容易，有利于廢水處理中高效自動化的設計。

技術領域

本發明屬于水處理領域，涉及一種磁性納米載鐵有序介孔碳及其制備方法和在去除水體中雙酚A中的應用。

背景技術

雙酚A，也稱BPA，是重要的有機化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，在工業上雙酚A被用來合成聚碳酸酯(PC)和環氧樹脂等材料。它無處不在，60年代以來就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側涂層。每年，全世界生產2700萬噸含有BPA的塑料。但BPA也能導致內分泌失調，威脅著人類的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關。正因為如此，控制雙酚A污染受到了廣泛的關注。目前各種各樣的方法被用來除去廢水中的雙酚A，其中主要有膜技術、電化學法、光催化降解、離子交換和吸附法。其中吸附法以其操作方便，吸附劑的種類多樣、設計靈活、成本低、處理周期短且較高的處理效率等優點而成為一個應用很廣的方法。

納米零價鐵顆粒尺寸小，而且利用鐵表面的氧化還原作用釋放出的電子可以有效分解多種有機、無機環境污染物，是絕佳的除污劑。此外，最近研究者發現將納米零價鐵負載于固體上制備負載型納米零價鐵，能夠有效提高表面積，增大納米粒子與污染物的接觸總面積，增加其在反應體系中的分散性，防止納米粒子的團聚。而有序介孔碳是一種具有大的比表面積、孔體積較高的水熱穩定性和酸堿穩定性的吸附劑。因此將納米零價鐵固載在有序介孔碳上引起了極大關注。這種復合材料可以將有序介孔碳的吸附作用和納米粒子的高反應活性協同起來，吸附和降解效率將顯著提高。解決了納米零價鐵在應用中存在的易氧化失活及易團聚的兩大技術難題。并且在外部磁鐵的作用下實現與液相的快速分離，而避免了離心或者過濾分離操作帶來的不便。因此將零價鐵納米粒子固載在有序介孔碳基質上，對高效去除雙酚A具有重大意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種納米粒子不易團聚，不易鈍化，不易堵塞孔道、具有較大的比表面積和孔體積、磁性強的磁性納米載鐵有序介孔碳，還提供了一種步驟簡單，成本低廉，生產效率高，易于大規模生產的磁性納米載鐵有序介孔碳的制備方法；同時還相應提供了一種磁性納米載鐵有序介孔碳在去除水體中雙酚A中的應用。該磁性納米載鐵有序介孔碳能夠有效去除水體中的雙酚A，不僅對雙酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH適用范圍廣、操作簡單、處理周期短、再生容易，有利于廢水處理中高效自動化的設計。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種磁性納米載鐵有序介孔碳，所述磁性納米載鐵有序介孔碳以有序介孔硅SBA-15為模板，以蔗糖為碳源，六水氯化鐵為鐵源，通過納米共澆鑄一步法制備得到；所述磁性納米載鐵有序介孔碳的比表面積為450m²/g～600 m²/g，孔徑為3.5nm～4.3nm。

作為一個總的發明構思，本發明還提供了一種磁性納米載鐵有序介孔碳的制備方法，包括以下步驟：將蔗糖、六水氯化鐵和硫酸溶液進行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，填充碳源和鐵源，經兩次熱處理、高溫碳化、脫硅處理，得到磁性納米載鐵有序介孔碳。

上述的制備方法中，優選的，所述有序介孔硅SBA-15、硫酸溶液、六水氯化鐵和蔗糖的質量比為1∶5.125～6.15∶0.73～1∶1.25～1.5。