[發(fā)明專利]一種稀土改性劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510880351.0
• 申請(qǐng)日: 2015-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN105504891A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍偉;商冬潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津儒創(chuàng)新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C09C3/08
• 分類號(hào): C09C3/08;C09C3/12;C09C1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面改性劑制備領(lǐng)域，涉及一種稀土改性劑的制備方法。

背景技術(shù)

制約無機(jī)粉體在高分子材料基體中應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)是如何提高兩者的界面結(jié)合力，可以采用偶聯(lián)劑對(duì)無機(jī)粉體進(jìn)行表面改性，在塑料配混中，可改善有機(jī)塑料與無機(jī)粉體的面性能，提高無機(jī)粉體和有機(jī)基體間的界面結(jié)合力，從而提升復(fù)合材料的整體性能。常用的偶聯(lián)劑的品種包括硅烷類、鈦酸酯類、鋁酸酯類等，各種偶聯(lián)劑具有不同的改性效果，隨著復(fù)合材料的不斷發(fā)展，對(duì)于新型多功能偶聯(lián)劑的需求更為迫切，目前具有協(xié)同作用的復(fù)合型偶聯(lián)劑已成為偶聯(lián)劑研究的熱點(diǎn)內(nèi)容，符合偶聯(lián)劑的發(fā)展趨勢(shì)，因此開發(fā)適用范圍廣、一劑多能、活化效果更好、成本更低廉的新型偶聯(lián)劑具有較好的研究?jī)r(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種稀土改性劑的制備方法，制備的稀土改性劑活化效果好，并且具有增塑、潤(rùn)滑等功能，可應(yīng)用于無機(jī)粉體表面改性領(lǐng)域，改性效果好。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種稀土改性劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取稀土硝酸鹽溶于無水乙醇中，再加入水楊酸，控制稀土硝酸鹽和水楊酸的摩爾比為1:4.1，升溫至80℃，緩慢滴加氫氧化鈉-乙醇溶液，控制氫氧化鈉和水楊酸的摩爾比為3.1:1，滴加完畢后反應(yīng)3h，調(diào)節(jié)體系的pH值為4～6，80℃下反應(yīng)1h，靜置20min后過濾，獲得白色沉淀物，將白色沉淀物反復(fù)水洗、醇洗，真空烘干，得到中間物；

（2）將中間物加入去離子水中，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值直至中間物完全溶解，然后將其緩慢滴加入正硅酸乙酯中，強(qiáng)烈攪拌，控制和中間物與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:20，于30℃下反應(yīng)8h，靜置36h后得到外觀呈乳白色透明的稀土改性劑。

所述稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸釹的一種或幾種的混合物。

所述稀土改性劑應(yīng)用于無機(jī)粉體的表面改性。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提供了一種稀土改性劑的制備方法，以水楊酸和稀土硝酸鹽為原料，首先合成水楊酸鑭配合物，再采用溶膠-凝膠技術(shù)復(fù)配成了水楊酸型稀土改性劑，本方法工藝簡(jiǎn)單，制備的稀土改性劑活化效果好，并且具有增塑、潤(rùn)滑等功能，適用于對(duì)無機(jī)粉體進(jìn)行表面改性，改性效果好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1稀土改性劑的紅外光譜圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1稀土改性劑的DSC圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1稀土改性劑的TG圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種稀土改性劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取硝酸鑭溶于無水乙醇中，再加入水楊酸，控制硝酸鑭和水楊酸的摩爾比為1:4.1，升溫至80℃，緩慢滴加氫氧化鈉-乙醇溶液，控制氫氧化鈉和水楊酸的摩爾比為3.1:1，滴加完畢后反應(yīng)3h，調(diào)節(jié)體系的pH值為5.5，80℃下反應(yīng)1h，靜置20min后過濾，獲得白色沉淀物，將白色沉淀物反復(fù)水洗、醇洗，真空烘干，得到中間物；

（2）將中間物加入去離子水中，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值直至中間物完全溶解，然后將其緩慢滴加入正硅酸乙酯中，強(qiáng)烈攪拌，控制和中間物與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:20，于30℃下反應(yīng)8h，靜置36h后得到外觀呈乳白色透明的稀土改性劑。

對(duì)實(shí)施例1制備的稀土改性劑進(jìn)行表征，圖1的紅外光譜圖顯示了稀土改性劑的組成為水楊酸鑭，圖2的DSC圖和圖3的TG圖均顯示了該稀土改性劑熱穩(wěn)定性能較好。

同時(shí)為了表征實(shí)施例1稀土改性劑對(duì)無機(jī)粉體的表面改性效果，采用該稀土改性劑對(duì)碳酸鈣進(jìn)行了表面改性，測(cè)試了其活化度，并將未經(jīng)改性和改性后的碳酸鈣分別填充聚丙烯制備復(fù)合材料，測(cè)試復(fù)合材料的力學(xué)性能，以表征稀土改性劑對(duì)碳酸鈣的表面改性效果。步驟如下：

（1）稀土改性劑改性碳酸鈣：將10g稀土改性劑加入1Kg碳酸鈣中，在高速攪拌機(jī)中于80℃下高速攪拌15min，得到改性碳酸鈣；

（2）改性碳酸鈣的活化度：將改性碳酸鈣在去離子水中分散，60℃下攪拌25min，靜置后取出上層漂浮的碳酸鈣，烘干稱重，與碳酸鈣總量的比值即為活化度。測(cè)試結(jié)果顯示：改性碳酸鈣的活化度達(dá)到98.1%，可見，本實(shí)施例稀土改性劑對(duì)碳酸鈣的活化效果較好；