[發明專利]一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201510880299.9
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105502431B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 張鈺;暴躍;張穎;趙飛;耿樹東
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)配置晶種涂覆液；所述涂覆液各組分分別為：Al₂O₃粉體、粒徑為500nm的Silicalite-I晶種粉體、粒徑為2-10μm的NaA分子篩粉體以及去離子水，所述涂覆液各組分質量配比為：m_NaA：m_Al2O3：m_Silicalite-I：m_H2O＝1：0.05-0.2：0.1-1：100；

(2)對金屬基體表面進行活化處理；

(3)對步驟(2)得到的金屬基體表面進行旋凃處理；

(4)將四丙基氫氧化銨與水混合，加入鋁源混合攪拌均勻后，繼續加入硅源充分攪拌24h，得到MFI-LTA分子篩復合膜成膜母液；所述成膜母液各組分物質量配比為nSiO₂:nAl₂O₃:nTPAOH:nH₂O＝1:0.00125-0.005:0.4:106，所述鋁源、所述硅源用量分別均按理論生成Al₂O₃和SiO₂用量計；

(5)將步驟(3)得到的金屬基體置于反應釜中，加入步驟(4)得到的成膜母液，水熱成膜，反應結束后取出用水洗滌，自然干燥，得MFI-LTA分子篩復合膜。

2.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，涂覆液各組分的質量配比為m_NaA：m_Al2O3：m_Silicalite-I：m_H2O＝1：0.1：0.3：100。

3.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，金屬基體為多孔氧化鋁陶瓷、鋁合金、氧化銅、氧化鐵、不銹鋼中的一種。

4.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，對金屬基體表面進行活化處理，處理液分別為丙酮、乙醇，基體于丙酮和乙醇溶液中分別先后超聲10-60min后，自然干燥。

5.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，對步驟(2)得到的金屬基體表面進行旋凃處理，涂覆液用量為5-20d/cm²，旋凃時間為30-60s，轉速為1000-3000r/min。

6.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，成膜母液各組分物質量配比為nSiO₂:nAl₂O₃:nTPAOH:nH₂O＝1:0.0025:0.4:106；鋁源、硅源用量分別均按理論生成Al₂O₃和SiO₂用量計。

7.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，鋁源為氧化鋁、鋁酸鈉、硝酸鋁、硫酸鋁、氫氧化鋁中的一種或多種。

8.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，硅源為硅酸鈉、硅溶膠、正硅酸乙酯、硅藻土中的一種或多種。

9.如權利要求1所述的一種MFI-LTA分子篩單層復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，將步驟(3)得到的金屬基體涂覆面相對，成鏡像放置，兩基體間相距1mm，組合為一整體并將其豎直放置于四氟反應釜中，加入步驟(4)得到的成膜母液直至浸沒金屬基體，于成膜時間為3-10h；成膜溫度為150-200℃。