[發(fā)明專利]一種氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO4鋰離子電池正極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510877532.8
• 申請(qǐng)日: 2015-12-04
• 公開（公告）號(hào): CN105514366B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任慢慢;楊銘志;劉偉良;李剛;李凡燕;徐虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料的制備方法。即：首先將氧化石墨分散在去離子水中，待分散均勻后將氮源加入其中攪拌1~10h，得到均一穩(wěn)定的分散液；其次將鐵源、磷酸根源、鋰源分散在去離子水中，攪拌均勻，得到分散液；將上述步驟得到的分散液混合，攪拌10~48h，而后在冷凍干燥的條件下進(jìn)行干燥，得到固體混合物；將固體混合物在200～500℃下惰性氣體保護(hù)氣氛中預(yù)分解2～10 h得到反應(yīng)前驅(qū)體；將反應(yīng)前驅(qū)體在500～800℃下惰性氣體保護(hù)氣氛中焙燒1～24 h，得到氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料。本方法具有流程短、過程簡(jiǎn)單、能耗低、成本小等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料的制備方法。

背景技術(shù)

LiFePO₄正極材料因具有鐵、磷原料豐富，價(jià)格低廉，比容量大，高溫性能優(yōu)異，高功率輸出，循環(huán)壽命長(zhǎng)，環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)成為電池行業(yè)的研究熱點(diǎn)。磷酸鐵鋰電池有潛力大規(guī)模應(yīng)用于純電動(dòng)汽車、儲(chǔ)能裝置等領(lǐng)域。然而磷酸鐵鋰存在鋰離子擴(kuò)散系數(shù)小、電子電導(dǎo)率低和振實(shí)密度低等缺點(diǎn)，削弱了它的大電流放電能力，阻礙了其工業(yè)化應(yīng)用。本發(fā)明利用氮摻雜的石墨烯作為碳源，和 LiFePO₄鋰離子電池正極材料進(jìn)行復(fù)合，大大的提高了LiFePO₄的電子傳導(dǎo)速率和鋰離子擴(kuò)散速率，極大的提高了LiFePO₄的充放電比容量。目前還沒有見到氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料制備的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是利用氮摻雜石墨烯和鋰離子電池正極材料LiFePO₄進(jìn)行復(fù)合，從而大大提高LiFePO₄充放電比容量。該方法具有流程短、過程簡(jiǎn)單、能耗低、成本小等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明提供的一種氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料的制備方法包括以下步驟：

（1）將氧化石墨分散在去離子水中，待分散均勻后將氮源加入其中攪拌1~10h，得到均一穩(wěn)定的分散液；

（2）將鐵源、磷酸根源、鋰源分散在去離子水中，攪拌均勻，得到分散液；

（3）將步驟（1）、（2）得到的分散液混合，攪拌10-48h，而后在冷凍干燥的條件下進(jìn)行干燥，得到固體混合物；

（4）將步驟（3）所述固體混合物在200～500℃惰性氣體保護(hù)氣氛下預(yù)分解2～10 h得到反應(yīng)前驅(qū)體；

（5）將步驟（4）所述反應(yīng)前驅(qū)體在500～800℃惰性氣體保護(hù)氣氛下焙燒1～24 h，得到氮摻雜石墨烯復(fù)合LiFePO₄鋰離子電池正極材料。

進(jìn)一步的，所述步驟中（1）中氧化石墨烯或石墨烯在最終產(chǎn)物的質(zhì)量含量為2%~10%。

進(jìn)一步的，所述步驟中（1）中氧化石墨烯或石墨烯與去離子水的質(zhì)量比為1：100~1000。

進(jìn)一步的，所述步驟中（1）中氮源與氧化石墨的質(zhì)量比為1:5~20

進(jìn)一步的，所述步驟中（1）中氮源為尿素、三聚氰胺、氨水、多巴胺或苯胺中的至少一種。

本發(fā)明的特點(diǎn)是：本發(fā)明通過氮摻雜的石墨烯和LiFePO₄鋰離子電池正極材料的復(fù)合，大大提高了LiFePO₄充放電比容量。該方法具有流程短、過程簡(jiǎn)單、能耗低、成本小等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明：

圖1是實(shí)施例2中樣品的XRD圖譜；

圖2是實(shí)施例2中樣品的SEM圖譜。