[發(fā)明專利]一種不溶性硫磺的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510877244.2
• 申請(qǐng)日: 2015-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN105399058A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷春生;薛紅娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 雷春生
• 主分類號(hào): C01B17/12
• 分類號(hào): C01B17/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種不溶性硫磺的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）摘取新鮮的1～3kg綠蘿葉和1～2kg吊蘭葉，用清水將其沖洗干凈后，將其放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～7％的氯化鈉溶液中浸泡30～40min后，取出，在通風(fēng)狀態(tài)下自然風(fēng)干，待風(fēng)干完成后，放入矩形容器中，用搗碎機(jī)搗碎后，向其中加入30～40mL乙酸乙酯抽提2～3h，得植物抽提液，備用；

（2）選取新鮮的豬骨頭，去除其表面的殘肉，并用水將其表面洗凈，放入煅燒爐中50～70min，溫度設(shè)定為800～900℃，然后將其取出冷卻至室溫后，置于密封發(fā)酵罐中，并用含水量2～3％的河道污泥將冷卻至室溫的豬骨頭掩埋，進(jìn)行密封發(fā)酵，控制溫度為30～35℃，發(fā)酵12～24h，直至骨頭表面產(chǎn)生小孔；

（3）將上述密封罐中發(fā)酵的骨頭取出，用清水將其沖洗干凈后，置于碾磨機(jī)中碾磨成150～170目粉末，并將粉末置于溫度為60～80℃的烘箱中進(jìn)行烘干，使其含水率達(dá)1～2％，得干燥的骨頭粉末；

（4）選取總重量10～15％的普通硫磺與上述干燥的骨頭粉末按質(zhì)量比1:1混合均勻后置于帶有加熱、攪拌的容器中，并向其加入普通硫磺質(zhì)量1～2％的角鯊?fù)椋瑪嚢杌旌虾螅蚱涑淙氲獨(dú)猓蛊浼訅褐?.3～0.5MPa，并控制溫度為250～350℃，進(jìn)行聚合45～90min，保溫1～2h后，使其冷卻至室溫，得聚合液；

（5）選取剩余總重量85～90％的普通硫磺按固液比1:2，將其溶于二硫化碳溶液中，待溶解完成后，將上述制得的普通硫磺5～6％的聚合液加入硫磺二硫化碳溶液中，攪拌25～30min后，對(duì)其以1℃/min的速率進(jìn)行程序降溫，降溫至1～2℃后，使其靜置2～3h，在靜置的同時(shí)，以1～2滴/s的速率向其緩慢滴加上述步驟（1）制備的植物抽提液，滴加的量與聚合液的體積比為1:2；

（6）待靜置完成后，將上述生長出的不溶性硫磺晶體取出，用乙酸乙酯對(duì)其淋洗30～45min后，再用去離子水對(duì)其沖洗10～15min，隨后置于溫度為60～80℃的烘箱中進(jìn)行烘干20～30min，并置于粉碎機(jī)中粉碎成200～250目粉末，即可得到不溶性硫磺。