[發明專利]一種納米二氧化硅液體改性氧化銦錫制備高透明聚酯薄膜的方法

在審

• 申請號: 201510877223.0
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105399972A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: 雷春生;薛紅娟;高力群
• 申請（專利權）人: 雷春生
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L75/06;C08G18/42;C08G63/20;C08G63/78;C08K9/02;C08K3/22
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1.一種納米二氧化硅液體改性氧化銦錫制備高透明聚酯薄膜的方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按質量比9:1:100，將In₂O₃和SnO₂溶于質量濃度為80％的濃鹽酸溶液中，在300～400r/min速度下攪拌10～15min制備得氯化銦錫溶液，隨后通過1.32moL/L的氫氧化鈉溶液調節其pH至8.5～9.2，制備得混合溶液；

（2）將上述混合溶液與納米二氧化硅溶液按質量比1:1攪拌混合，并置于內襯為聚四氟乙烯的高壓不銹鋼反應釜內，對其升溫加熱至200～250℃反應30～45min；

（3）待反應完成后，停止加熱使其自然冷卻至20～30℃，打開反應釜并對其抽濾，收集濾餅并用去離子水洗滌3～5次，在80～90℃下干燥2～3h后，再將其轉移至坩堝中，在600～800℃馬弗爐中煅燒2～3h，停止加熱并使其自然冷卻至20～30℃，收集二氧化硅改性氧化銦錫粉末備用；

（4）按重量份數計，選取20～45份的己二酸、15～30份1,4環己烷二甲酸、10～12份己二醇、15～18份的1,4環己烷二甲醇和15～20份的三羥甲基丙烷置于四口燒瓶中，對其通入氮氣排除空氣，隨后在氮氣保護下對其升溫加熱至95～100℃，并對其保溫反應1～2h；

（5）待保溫反應結束后，按上述混合物總質量的0.02～0.03％加入步驟（3）制得的二氧化硅改性氧化銦錫粉末和上述混合物總質量5～6％的二甲苯攪拌混合，并對其逐步加熱升溫至200～210℃，保溫反應8～9h，待保溫反應完成后，對其邊抽溶劑邊降溫，待溫度降至85～90℃，即可制備得聚酯多元醇；

（6）按質量比1:5，將聚酯多元醇溶解于醋酸丁酯中，隨后按重量份數計，選取95～99份的異氰酸酯、0.5～3份的二月桂酸二丁基錫和0.5～2份的二甲基硅氧烷，在600～800r/min下混合攪拌均勻，并用涂抹器進行涂膜處理，涂膜厚度為0.2～0.3mm，在60～65℃下固化5～6天，隨后降溫至20～30℃靜置5～7天即可制備得一種納米二氧化硅液體改性氧化銦錫高透明聚酯薄膜。