[發(fā)明專利]一種紅色活性染料

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510875721.1
• 申請日: 2015-12-02
• 公開（公告）號: CN105504868B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;C09B62/085;D06P1/382;D06P1/384;D06P5/30
• 代理公司: 12211 天津?yàn)I?？凭曋R產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 張會雪

1.一種紅色活性染料，其特征在于：該紅色活性染料具有式(I)的結(jié)構(gòu)通式：

其中R1為如下結(jié)構(gòu)式(1-1)至結(jié)構(gòu)式(1-6)中的任一取代基：

其中R2為如下結(jié)構(gòu)式(2-1)至結(jié)構(gòu)式(2-3)中的任一取代基：

M為H或是堿金屬。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紅色活性染料，其特征在于：所述M為-H或-Na或-K。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種紅色活性染料，其特征在于：所述R1為結(jié)構(gòu)式(1-5)或結(jié)構(gòu)式(1-6)的取代基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述一種紅色活性染料，其特征在于：所述R2為結(jié)構(gòu)式(2-3)的取代基。

5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述一種紅色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：一、一縮反應(yīng)：

將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物用NaHCO₃溶液溶解，向反應(yīng)釜中加冰，三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分鐘后，滴加溶解好的如下式溶液，使其在縮合過程控制溫度T＝0℃-10℃，pH＝2.0-4.5，反應(yīng)3-5小時(shí)后液相色譜分析，合格后得一步縮合物，進(jìn)行下一步反應(yīng)；

3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸

鄰羧基苯胺間磺酸

苯胺-3-磺酸

二、二縮反應(yīng)：

然后將溶解好的乙二胺加入到一步縮合物中，升溫，用Na₂CO₃溶液控制二縮反應(yīng)物的pH值，使其在縮合過程控制溫度T＝30℃-45℃，pH＝6.0-8.0，反應(yīng)4-6小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)用液相色譜控制；得二步縮合物，降溫待進(jìn)行下一步反應(yīng)；

三、三縮反應(yīng)：

向反應(yīng)釜中加冰，三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分鐘后，將二步縮合物滴加到反應(yīng)釜中，使其在縮合過程控制溫度T＝0℃-10℃，pH＝3.0-5.0，反應(yīng)3-5小時(shí)，液相色譜分析，合格后得三步縮合物，降溫進(jìn)行下一步反應(yīng)；

四、四縮反應(yīng)：

將H酸干粉加入到三步縮合物中，升溫，用純堿控制反應(yīng)物的pH值使其在縮合過程控制溫度T＝30℃-45℃，pH＝5.0-7.0，反應(yīng)4-6小時(shí)，反應(yīng)終點(diǎn)用液相色譜控制；得四步縮合物，降溫待進(jìn)行下一步反應(yīng)；

五、重氮化反應(yīng)：

將如下結(jié)構(gòu)式中的任何一種化合物用小蘇打或NaOH溶液溶解，然后加入鹽酸，加冰，快速加入亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)過程中的溫度0-5℃，保持淀粉碘化鉀試紙為藍(lán)色,反應(yīng)完成后得重氮鹽；

2-萘胺-1-磺酸

2-萘胺-1，5二磺酸

2-氨基-6-β-(硫酸酯乙基砜基)萘磺酸

2-萘胺-4，8二磺酸

3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸

六、偶合反應(yīng)

將步驟五所得重氮鹽緩慢的滴加加入步驟四所得的四步縮合物中，在滴加過程中用15％純堿溶液調(diào)節(jié)溶液的pH＝6.0-8.0，反應(yīng)2.0-3.0小時(shí)后合格，即制得結(jié)構(gòu)式(Ⅰ)的染料溶液。