[發(fā)明專利]一種高純銀的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510875551.7
• 申請(qǐng)日: 2015-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN105297074A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭建國(guó);鄭琦;顧金鳳;凌芳;吳孝蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號(hào): C25C1/20
• 分類號(hào): C25C1/20
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 翁斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純銀的制備方法，屬于貴金屬提純技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

銀作為重要的工業(yè)原料，其用途十分廣泛。高純銀具有良好導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，是優(yōu)異的導(dǎo)電體和導(dǎo)熱體，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對(duì)銀純度的要求也越來(lái)越高。在諸多的銀制備工藝中，已經(jīng)成功制備99.99％純度銀。許蘭英等人利用AgCl沉淀以氨-肼還原得到高純銀粉的化學(xué)還原方法，使得雜質(zhì)的總含量低于10ppm，基本達(dá)到99.99％銀的要求。公開號(hào)為CN1974860A的中國(guó)發(fā)明專利“高純度銀電解工藝”，用電解方法制備銀粉，但只是達(dá)到99.99％純度。

為了適應(yīng)工業(yè)發(fā)展的需要，隨著微電子行業(yè)的飛速發(fā)展，尋找更高純度銀的制備途徑和方法，已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外十分矚目的課題。而99.999％高純銀的制備目前還未見(jiàn)報(bào)道。本專利通過(guò)電解精煉方法，在特定條件電解沉積得到了純度在99.999％以上的金屬銀。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是：提出一種純度在99.999％以上的高純金屬銀的制備方法，特別是涉及用電解精煉方法進(jìn)行高純銀的制備。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：一種高純金屬銀的制備方法，其步驟包括：

(1)分析純硝酸銀溶于去離子水配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40％水溶液，超聲波下加入氧化銀調(diào)節(jié)PH值為5.9±0.2，除去Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn雜質(zhì)；

(2)電解Pt電極(2片，30～40cm²，間距15cm)，電流強(qiáng)度：2.7±0.2A，電壓：5.2±0.1V，進(jìn)一步除去Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn的金屬離子雜質(zhì)，電解得到粗銀質(zhì)量是硝酸銀的6±1％當(dāng)量，粗銀的純度在99.8％以上；

(3)所得溶液用紫外輻射照1小時(shí)以還原Pt貴金屬離子成單質(zhì)；

(4)經(jīng)氧化鋁柱過(guò)濾，除去鉛、銅微量雜質(zhì)，得到高純硝酸銀溶液，光譜分析可達(dá)99.9995％以上；

(5)溶液在潔凈石英器皿中濃縮至硝酸銀含量50±1％，過(guò)濾備用；

(6)電解Pt電極(2片，35cm²，間距12cm)，電流強(qiáng)度：2.7±0.1A，電壓：5.0±0.1V，電解出5±1％當(dāng)量硝酸銀的單質(zhì)銀；

(7)更換上新潔凈電極，繼續(xù)電解Pt電極(2片，35cm²，間距12cm)，電流強(qiáng)度：2.7±0.1A，電壓：5.0±0.1V，得到99.999％的高純銀。

優(yōu)選的，步驟7之后剩余的硝酸銀占步驟4中硝酸銀總量的5±1％當(dāng)量；

優(yōu)選的，硝酸銀去除Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn雜質(zhì)是用氧化銀調(diào)PH和超聲波耦合的技術(shù)。

優(yōu)選的，上述步驟7中更換新潔凈電極，繼續(xù)電解得到99.999％的高純銀，回收率達(dá)到84±3％。

有益效果：

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、產(chǎn)品形態(tài)粗大，純度高回收率高、以電子為化學(xué)試劑、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。利用此工藝，可以得到99.999％以上純度的高純銀。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)AR硝酸銀1000g溶于1500g去離子水配制成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40％水溶液，超聲波下加氧化銀調(diào)PH6.0，過(guò)濾，以除去大部分Cu、Fe、Si、Mg、Ca、Pb、Sn等雜質(zhì)；

(2)電解Pt電極(2片，35cm²，間距15cm)，電流強(qiáng)度：2.7A，電壓：5.2V進(jìn)一步除去貴金屬等金屬離子雜質(zhì)，期間電解得到粗銀31.8g(99.95％)。

(3)所得溶液用紫外輻射照1小時(shí)以還原Pt等貴金屬離子成單質(zhì)；

(4)經(jīng)氧化鋁柱過(guò)濾，除去鉛、銅等微量雜質(zhì)，得到高純硝酸銀溶液，光譜分析可達(dá)99.9995％以上；

(5)溶液在潔凈石英器皿中濃縮至硝酸銀含量50％，過(guò)濾備用；

(6)電解Pt電極(2片，35cm²，間距12cm)，電流強(qiáng)度：2.7A，電壓：5.0V，電解出單質(zhì)銀36.2g(99.99％)；

(7)更換上新潔凈電極，繼續(xù)電解Pt電極(2片，35cm²，間距12cm)，電流強(qiáng)度：2.7A，電壓：5.0V得到高純銀543g，回收率85.5％；

(8)經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，高純銀含量99.9995％，所獲得高純銀(99.999％)

(9)母液中剩余的硝酸銀可回收利用；

實(shí)施例2