[發明專利]一種H2S氣體傳感材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510873605.6
• 申請日: 2015-12-02
• 公開（公告）號: CN105486720B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 劉詠;譚彥妮;李會霞;謝建平;何佳;潘軍
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 馬家駿

1.一種H₂S氣體傳感材料的制備方法，其特征在于，所述H₂S氣體傳感材料由管狀羥基磷灰石和嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌復合形成，所述管狀羥基磷灰石的質量與嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌的菌種的體積之間的比值為0.21:5～25，比值的單位為g/mL；該H₂S氣體傳感材料的制備方法包括以下步驟：

(1)獲得管狀羥基磷灰石；

(2)獲得嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌；

(3)取步驟(1)獲得的管狀羥基磷灰石分散于水中形成分散液A，將步驟(2)獲得的嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌分散于水中形成分散液B，將所述分散液A與所述分散液B混合后進行震蕩吸附，最后離心、洗滌、干燥即得到所述H₂S氣體傳感材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，管狀羥基磷灰石的獲得方法具體為：在電化學反應裝置中間放置陽離子交換膜，將整個裝置分隔為陽極室和陰極室，并在陽極室和陰極室中分別注入鈣離子溶液與磷酸鹽溶液，在陽極室和陰極室內各插入鉑片電極，在電壓為2～5V、溫度為40～60℃下電沉積1～3h，然后移除電極，將該裝置置于25～50℃恒溫下靜置7～14天，并每天補充鈣離子溶液與磷酸鹽溶液，最后取下陽離子交換膜、洗滌、真空干燥，最后收集陽離子交換膜上靠近陰極室一側的樣品，即為所述管狀羥基磷灰石。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述電化學反應裝置為兩個平行對口放置的圓柱狀聚丙烯瓶，所述兩個聚丙烯瓶的容量為40～60mL，兩個聚丙烯瓶的側面分別開有注液口。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鈣離子溶液選自濃度為0.5～1.0M的硝酸鈣溶液、乙酸鈣溶液或氯化鈣溶液；所述磷酸鹽溶液選自濃度為0.3～0.6M的磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀或磷酸氫二鉀，磷酸鹽溶液的pH值為10～12。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，真空干燥的溫度為60～80℃，時間為12～24h。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌的獲取方法具體為：配制培養基并調節其pH值至2，然后在0.1MPa、121℃下進行15～30min的高溫高壓滅菌；然后將嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌菌種接種到滅菌后的培養基中，每100mL培養基接種5～10mL的嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌菌種，取接種后的培養基100～500mL置于25～30℃的搖床中培養4～8h，然后分離、清洗，即得到所述嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述培養基為9K液體培養基，所述9K液體培養基的主要成分包括3.0g/L(NH₄)₂SO₄，0.5g/L K₂HPO₄，0.1g/L KCl，0.5g/L MgSO₄·7H₂O，0.01g/L Ca(NO₃)₂，44.7g/L FeSO₄·7H₂O。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，震蕩吸附的時間為4～8小時，分離采用離心分離，離心分離的速率為2000～8000rpm；洗滌包括水洗和乙醇洗滌。