[發明專利]一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法在審
| 申請號: | 201510868996.2 | 申請日: | 2015-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN105330840A | 公開(公告)日: | 2016-02-17 |
| 發明(設計)人: | 王賢文 | 申請(專利權)人: | 廣東優巨先進材料研究有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/40 | 分類號: | C08G65/40;C08G65/46 |
| 代理公司: | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人: | 岳龍 |
| 地址: | 529040 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 增強 型聚砜 樹脂 工業化 合成 方法 | ||
1.一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)聚合反應
在充氮保護的反應釜中,加入N-甲基吡咯烷酮溶劑后,攪拌升溫至60℃~80℃,依次加入雙酚A、4,4′-二氯二苯砜反應單體,待單體全部溶解后,再向體系中加入成鹽劑,隨后加入分水劑,繼續攪拌升溫至170℃~190℃,成鹽反應1~2小時;成鹽反應完成后蒸出全部分水劑,再升溫至200℃~210℃,然后以50~70r/min的攪拌速度攪拌,保溫1~2小時后加大攪拌速度至70~90r/min,繼續保溫4~5小時,再向體系中加入芳香族多元酚,繼續反應40分鐘,得聚合粘液;
(2)后處理
將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末,過濾后再用去離子水煮沸洗滌除去溶劑和副產物鹽,再干燥后即得聚砜樹脂。
2.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚的結構通式如下:
其中R1為1~28個碳原子的烷基,6~26個碳原子的芳烴基,R2、R3為氫、羥基、1~28個碳原子的烷基、5~25個碳原子的脂環基、1~28個碳原子的烷氧基、6~25個碳原子的芳基、6~26個碳原子的脂環氧基。
3.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚為芳香族三元酚、芳香族四元酚中的一種或兩種的混合。
4.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述芳香族多元酚的摩爾量是雙酚A摩爾量的0.1~5%。
5.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述成鹽劑為氫氧化鉀,碳酸鉀,氫氧化鈉,碳酸鈉中的一種或幾種的混合。
6.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述分水劑為甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯或偏二乙苯中的一種或幾種的混合。
7.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述分水劑為沸點在160~200℃且密度小于水的有機分水劑。
8.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,在聚合反應階段體系的固含量為30~40%。
9.根據權利要求1所述的一種增強型聚砜樹脂的工業化合成方法,其特征在于,所述成鹽劑的摩爾量為雙酚A摩爾量的1.05~1.2倍。
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