[發明專利]一種高載銀含量磷酸鋯粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201510866784.0
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105325456B
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 朱美芳;相恒學;夏維;陳偉;孫賓;周哲
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

本發明提供了一種高載銀含量磷酸鋯粉體的制備方法，其特征在于，包括：將介孔磷酸鋯粉體與多巰基化合物分散于有機溶劑中，密閉超聲分散0.5～2小時；然后加入硝酸銀，攪拌12～24小時，采用噴霧干燥法去除有機溶劑，將獲得的粉體置于800～1200℃環境下煅燒1～6小時，得到銀質量含量為3～8％的載銀磷酸鋯粉體。本發明中多巰基化合物可以有效分散到磷酸鋯的孔洞中和表面上，巰基基團首先與磷酸鋯表面的羥基發生鍵合作用；在加入硝酸銀時，未發生反應的巰基基團可以有效的鍵接銀離子，使大量銀離子很好地進入磷酸鋯的介孔中和鍵接在磷酸鋯的表面上，形成高載銀含量磷酸鋯粒子。

技術領域

本發明屬于抗菌功能粉體的制備領域，特別涉及一種高載銀含量磷酸鋯粉體的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的進步和生活水平的提高，人們對生活環境的安全防護意識增強。其中，具有抗菌功能的涂料、塑料生活用品、服裝和家用紡織品都得到了廣大的關注。尤其在與皮膚接觸的安全防護方面，抑菌防臭性能尤為重要。當前，抗菌劑種類包含有機抗菌劑、有機金屬抗菌劑、化合物型抗菌劑、納米金屬抗菌劑及無機粉體載金屬抗菌劑等。

在上述抗菌劑中，載銀磷酸鋯是人們關注和應用的一個熱點。磷酸鋯的結構為[PO₄]四面體和[ZrO₆]八面體通過共用其頂角上的氧原子而構成的三維空間結構，具有有效的介孔結構，且表面含有羥基基團，是無機材料載銀緩釋抗菌的優良載體。因此發明專利CN102239887 B公開了一種納米級磷酸鋯載銀復合無機抗菌劑的制備方法；發明專利CN102763678 B公開了一種立方體磷酸鋯載銀抗菌粉的制備方法；發明專利CN 1240288 C公開了一種制備層狀磷酸鋯載銀粉末的制備方法；發明專利CN 100345486C公開了一種納米層狀磷酸鋯載銀無機抗菌粉體及其制備新方法；發明專利CN 1281689C公開了一種改性磷酸鋯載銀粉末及其制備方法。但上述發明專利均采用金屬離子置換的方法使磷酸鋯基體中負載銀離子，制備過程較為繁雜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種高載銀含量磷酸鋯粉體的制備方法，該方法制備的載銀磷酸鋯的銀含量高，制備方法簡單易行。本發明的高載銀含量磷酸鋯可較好的應用在抗菌塑料、抗菌涂料或抗菌纖維等領域。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種高載銀含量磷酸鋯粉體的制備方法，其特征在于，包括：將介孔磷酸鋯粉體與多巰基化合物分散于有機溶劑中；然后加入硝酸銀，攪拌12～24小時，采用噴霧干燥法去除有機溶劑，將獲得的粉體置于800～1200℃環境下煅燒1～6小時，得到銀質量含量為3～8％的載銀磷酸鋯粉體。

優選地，所述的載銀磷酸鋯粉體的直徑為200～800nm。

優選地，所述的多巰基化合物為二巰基乙酸乙二醇酯、1，3-二巰基丙烷、季戊四醇四巰基乙酸酯和季戊四醇四-3-巰基丙酸酯的一種或幾種。

優選地，所述的介孔磷酸鋯粉體、多巰基化合物和硝酸銀的質量比為100∶1～6∶8～20。

優選地，所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷的一種。

優選地，所述的將介孔磷酸鋯粉體與多巰基化合物分散于有機溶劑中的具體步驟為：將磷酸鋯粉體與多巰基化合物加入到有機溶劑中，密閉超聲分散0.5～2小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)本發明中多巰基化合物可以有效分散到磷酸鋯的孔洞中和表面上，巰基基團首先與介孔磷酸鋯表面的羥基發生鍵合作用；在加入硝酸銀時，未發生反應的巰基基團可以有效的鍵接銀離子，使大量銀離子很好地進入磷酸鋯的介孔中和鍵接在磷酸鋯的表面上，形成高載銀含量磷酸鋯粒子。

(2)本發明中多巰基化合物完成載銀任務后，包括未反應的巰基基團，都可在煅燒工藝中被去除。