[發明專利]一種基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201510866734.2
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105332078A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 朱美芳;相恒學;陳偉;夏維;孫賓
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;D01F1/10;C08G63/183;C08K9/10;C08K3/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明屬于抗菌聚酯纖維制備領域，特別涉及一種基于載銀磷酸鋯的高效持久抗菌聚酯纖維及其制備方法。

背景技術

隨著科學技術的進步和生活水平的提高，人們對生活環境的安全防護意識增強。其中，具有抗菌功能的涂料、抑菌的塑料生活用品、抗菌的服裝和家用紡織品都得到了廣大的關注。尤其在與皮膚接觸的安全防護方面，抑菌防臭尤為重要。當前，抗菌劑種類包含有機抗菌劑、有機金屬抗菌劑、化合物型抗菌劑、納米金屬抗菌劑及無機粉體載金屬抗菌劑等等。

在上述抗菌劑中，載銀磷酸鋯是人們關注和應用的一個熱點。磷酸鋯的結構為[PO₄]四面體和[ZrO₆]八面體通過共用其頂角上的氧原子而構成的三維空間結構，具有有效的孔洞結構，且表面含有羥基基團。發明專利CN102239887B公開了一種納米級磷酸鋯載銀復合無機抗菌劑的制備方法；發明專利CN102763678B公開了一種立方體磷酸鋯載銀抗菌粉的制備方法；發明專利CN1240288C公開了一種制備層狀磷酸鋯載銀粉末的制備方法；發明專利CN100345486C公開了一種納米層狀磷酸鋯載銀無機抗菌粉體及其制備新方法；發明專利CN1281689C公開了一種改性磷酸鋯載銀粉末及其制備方法。上述發明專利均采用金屬離子置換的方法使磷酸鋯基體中負載銀離子，制備過程較為繁雜。

在抗菌聚酯纖維的制備領域，發明專利CN102691129B公開了一種抗菌滌綸纖維及其生產方法與它的用途，采用抗菌組分與滌綸樹脂混合制備母粒，然后再與滌綸樹脂熔融紡絲，紡絲周期長。國家發明專利CN101005762B公開了一種利用載銀或銅的磷酸鋯或鹽，采用表面涂覆的方式來達到抗菌的作用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種基于載銀磷酸鋯的高效持久抗菌聚酯纖維及其制備方法，該方法制備的載銀磷酸鋯的銀含量高，制備方法簡單易行，制備的抗菌聚酯纖維具有高效抗菌作用持久的特點。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維，其特征在于，包括聚酯基體，所述的聚酯基體中分散有載銀磷酸鋯粉體。

本發明還提供了上述的基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：將磷酸鋯粉體與多巰基化合物分散于有機溶劑中；然后加入硝酸銀，攪拌12～24小時，采用噴霧干燥法去除有機溶劑，將獲得的粉體置于800～1200℃環境下煅燒1～6小時，得到載銀磷酸鋯納米粉體；

步驟2：將介孔載銀磷酸鋯納米粉體、對苯二甲酸(PTA)、二元醇及銻系催化劑加入聚酯反應釜中，原位聚合制備載銀磷酸鋯抗菌聚酯，采用熔體直紡制備基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維，或者，將載銀磷酸鋯抗菌聚酯造粒，得到載銀磷酸鋯抗菌聚酯母粒，采用母粒共混紡絲的方法制備基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維。

優選地，所述的載銀磷酸鋯納米粉體中銀質量含量為3～8％，直徑為200～800nm。

優選地，所述的多巰基化合物為二巰基乙酸乙二醇酯、1，3-二巰基丙烷、季戊四醇四巰基乙酸酯和季戊四醇四-3-巰基丙酸酯的一種或幾種。

優選地，所述的介孔磷酸鋯粉體、多巰基化合物和硝酸銀的質量比為100∶1～6∶8～20。

優選地，所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷的一種。

優選地，所述的將介孔磷酸鋯粉體與多巰基化合物分散于有機溶劑中的具體步驟為：將介孔磷酸鋯粉體與多巰基化合物加入到有機溶劑中，密閉超聲分散0.5～2小時。

優選地，所述的載銀磷酸鋯抗菌聚酯母粒中載銀磷酸鋯的質量含量為3％～20％。

優選地，所述的二元醇為乙二醇、丙二醇和丁二醇的一種。

優選地，所述的熔體直紡的條件為：紡絲溫度265～285℃，紡絲速度1000～4000m/min。

優選地，所述的熔體直紡所得的基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維中的載銀磷酸鋯的質量含量為3％～7％。

優選地，所述的母粒共混紡絲的具體步驟為：將載銀磷酸鋯抗菌聚酯母粒和聚酯切片經雙螺桿造粒機造粒，再經熔融紡絲得到基于載銀磷酸鋯的抗菌聚酯纖維。

更優選地，所述的載銀磷酸鋯抗菌聚酯母粒和聚酯切片的質量比例為1～10∶100。

更優選地，所述的熔融紡絲條件為紡絲溫度265～285℃，紡絲速度1000～4000m/min。

優選地，所述原位聚合的溫度為250～280℃，聚合壓力控制0.25MPa，時間為2～3小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：