[發(fā)明專利]一種用嵌段聚醚制備氯化鉀鍍鋅載體光亮劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510866413.2
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105483762B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付遠波;張靜;宋文超;程寶;潘琦
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢奧克特種化學有限公司
• 主分類號: C25D3/22
• 分類號: C25D3/22
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種制備嵌段聚醚磺基琥珀酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：其制備步驟如下：

(1)酯化反應(yīng)：將1mol的結(jié)構(gòu)式為C₁₂H₂₅O(C₂H₄O)₁₅(C₃H₆O)₂H的十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入到干燥的反應(yīng)器內(nèi)，加入質(zhì)量為十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.1％的BHT和0.5％的Na₂SO₃，攪拌并升溫至70℃，分數(shù)次投入1.0mol順丁烯二酸酐固體，繼續(xù)加熱，在溫度為70-90℃的條件下反應(yīng)2-3小時，直至酸值變化小于1mg·h^-1，視為反應(yīng)終點；

(2)磺化反應(yīng)：向上述反應(yīng)物中加入Na₂SO₃水溶液，其中Na₂SO₃加入量為0.8mol，去離子水加入量為376g，在溫度為70-90℃下進行反應(yīng)0.5-1.5小時，直至碘值變化每小時小于1，視為反應(yīng)終點，最后確保產(chǎn)品pH值在4-7，如不符合要求用堿液調(diào)節(jié)，得到十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺基琥珀酸鈉；

所述十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制備方法如下：

將1mol的十二醇和1.0‰KOH混合加入到反應(yīng)釜內(nèi)，對反應(yīng)釜進行氣密性檢查實驗，合格后對反應(yīng)釜進行至少3次N₂置換，接著排N₂定壓至微正壓0.03-0.05MPa；調(diào)節(jié)加熱裝置使溫度達到引發(fā)溫度90-100℃后，開啟攪拌裝置，加入少量的EO到反應(yīng)釜內(nèi)進行引發(fā)，待系統(tǒng)壓力下降后，將反應(yīng)溫度控制在110-150℃，再次控制EO的加入，直至加入量為15mol；當EO投料結(jié)束后，保持反應(yīng)溫度恒溫熟化0.5-1.0小時；待反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降，改加2mol的PO，加料結(jié)束后熟化0.5-1.0小時，同樣待反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降時，降溫至60-80℃，N₂置換兩次，完成出料；最后將產(chǎn)品用冰乙酸中和處理，調(diào)節(jié)pH值至6-7；整個反應(yīng)過程中釜內(nèi)壓力應(yīng)不超過規(guī)定壓力0.4MPa。