[發(fā)明專利]一種用于納米氧化鋯組分檢測的溶解方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510866140.1
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105403442A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃德淵;梁海;歐陽能;王鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州黎陽航空動力有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用于納米氧化鋯組分檢測的溶解方法。

背景技術(shù)

納米氧化鋯粉體是Y₂O₃部分穩(wěn)定ZrO₂納米顆粒經(jīng)噴霧造粒燒結(jié)后制得的適合等離子噴涂的粉體材料，晶體結(jié)構(gòu)為：四方相≥95％，單斜相≤5％(X射線檢測不到單斜相)。納米氧化鋯作為新型熱噴涂材料,與一般熱障涂層相比,具有更低的導(dǎo)熱率,在航空發(fā)動機(jī)應(yīng)用越來越廣泛。該粉末成份較為復(fù)雜，且沒有現(xiàn)行的相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。

目前進(jìn)行該類試樣處理方法有兩種：一是在密閉條件下用含氫氟酸的混合酸進(jìn)行處理，二是用硼酸鈉鹽、焦磷酸鉀(鈉)等堿性物質(zhì)進(jìn)行高溫熔融，第一種溶樣方式在針對某些單元素分析時(shí)具有快速、簡單的優(yōu)勢，但在多成分分析時(shí)，存在部分元素不能溶解的缺陷，而且氫氟酸對玻璃容器及環(huán)境污染較大，使用時(shí)需特別注意。相對的堿熔融處理就要簡單的多，只要選對熔劑，進(jìn)行正常操作就可得到溶解完全、清澈透亮的溶液。用堿性物質(zhì)進(jìn)行高溫熔融常用的堿性熔劑有(Na₂CO₃、K₂CO₃、KOH、焦磷酸鉀(鈉)、硼酸鹽)等，熔劑在高溫下與試樣一起熔融，使試樣轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的化合物。

樣品溶解完全與否是化學(xué)分析準(zhǔn)確檢測的基礎(chǔ)，由于納米氧化鋯的組成是由多個(gè)氧化物構(gòu)成，用常規(guī)的樣品溶解技術(shù)不能完成納米氧化鋯粉末材料的溶解。經(jīng)典的鋯元素測試方法采用苦杏仁酸重量法,如YB876-76《鋯英石精礦分析方法》中鋯英石精礦中二氧化鋯(鉿)的測定采用苦杏仁酸重量法。而對納米氧化鋯中氧化鋯、氧化鉿的檢測不能完全套用上述標(biāo)準(zhǔn),原因是YB876-76《鋯英石精礦分析方法》中鋯英石精礦成份復(fù)雜(主要含硅、鈣等成份),在測定氧化鋯、氧化鉿時(shí)采用大量步驟進(jìn)行分離,而納米氧化鋯成份較簡單，雜質(zhì)成份少，若完全采用YB876-76《鋯英石精礦分析方法》，不僅不能完全溶解試樣(該方法采用氫氧化鈉溶樣)，且由于加入試劑多、操作程序復(fù)雜對測試結(jié)果也會造成影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：為了準(zhǔn)確檢測納米氧化鋯復(fù)合材料的組份，提出一種納米氧化鋯的溶解方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種用于納米氧化鋯組分檢測的溶解方法，按重量比1：1：1取碳酸鉀、碳酸鈉和硼酸構(gòu)成混合熔劑，按質(zhì)量比1:15取納米氧化鋯試樣和混合熔劑并置于鉑坩堝中，保持爐溫于980℃±10℃灼燒30min，取下冷卻，加入50％濃度的鹽酸，加熱使鉑皿中干涸物溶解，并用水稀釋。

本發(fā)明的有益效果是：對鈉米氧化鋯成份確定所提出的溶解方法，填補(bǔ)了空白。對復(fù)合材料成份檢測的開展，豐富了行業(yè)理化檢測技術(shù)。

具體實(shí)施方式

檢測二氧化鋯和二氧化鉿

稱取0.2克(準(zhǔn)確至0.1mg)納米氧化鋯試樣于予先置有2克混合熔劑的鉑坩堝中，再加入1克混合熔劑，于980℃±10℃灼燒30min，取下冷卻，加入10mL50％濃度的鹽酸，加熱使鉑皿中干涸物溶解，用水移入250mL燒杯中，并稀至100mL。加入3滴酚酞溶液，滴加氨水至溶液變紅色，過量數(shù)滴，加熱至沸，取下。趁熱用中速定量濾紙過濾,并用PH＝8的微氨性熱水洗滌燒杯,再洗滌5次,將沉淀連同濾紙放回原燒杯中,加入25mL鹽酸,加熱溶解沉淀并搗碎濾紙,用水稀釋至100mL,加熱至沸,取下,加入50mL苦杏仁酸溶液,繼續(xù)加熱至沸,移至沸水浴中保溫2h(若不在沸水浴中保溫,則要放置20h以上)。以中速定量濾紙過濾，用酸性洗滌液洗滌沉淀6～8次。將沉淀連同濾紙放在已灼燒至恒重的瓷坩堝中，灰化，在900℃±10℃灼燒至恒重，稱量。

試樣中二氧化鋯、二氧化鉿合量按下式給出：

c％＝(m1-m2)÷mo×100

式中：c％—試樣中二氧化鋯及二氧化鉿的含量；

m1—沉淀與坩堝的質(zhì)量(g)

m1——空坩堝的質(zhì)量(g)；

mo——試樣的質(zhì)量(g)。