[發(fā)明專利]一種鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510864898.1 | 申請日： | 2015-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN105293537A | 公開（公告）日： | 2016-02-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 關(guān)翔鋒;余運龍;羅培輝;張禹;陳達(dá)貴;張煒龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建江夏學(xué)院 |
| 主分類號： | C01F5/02 | 分類號： | C01F5/02;C01F5/06;C01G9/02;C01G3/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350108 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 氧化鎂 納米 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高能固體推進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體及其制備方法。
背景技術(shù)
高氯酸銨的催化熱分解在航空航天、宇宙空間探索和衛(wèi)星發(fā)射等領(lǐng)域有著重要作用，這是由于高氯酸銨是火箭固體復(fù)合推進(jìn)劑中的一種重要的氧化劑，它的燃燒行為極大地影響著火箭飛行的彈道軌跡。為了提高推進(jìn)劑的能量水平，可以在推進(jìn)劑配方中加入添加劑，添加劑能夠使高氯酸銨在相對較低的溫度下實現(xiàn)高效熱分解，以提高燃料溫度而獲得高的比沖和特征速度。人們研究了大量的添加劑并發(fā)現(xiàn)了一些具有優(yōu)異催化性能的添加劑，但是由于這些添加劑的密度高，很可能給火箭增加額外的負(fù)載。因此，尋找具有高催化性能、低密度的添加劑成為材料和化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點。
氧化鎂的理論密度為3.58g·cm-3，是一種低密度材料。已有文獻(xiàn)表明，氧化鎂作為添加劑時，對高氯酸銨表現(xiàn)出一定的催化性能，可以將純高氯酸銨高溫階段的熱分解溫度降低50~70℃（DuanGuorong,YangXujie,ChenJian,etal.ThecatalyticeffectofnanosizedMgOonthedecompositionofammoniumperchlorate.PowderTechnology,172(1):27-29.）。但與其他已知的催化添加劑相比，該材料的性能仍需進(jìn)一步提高，才能使其得到更為廣泛的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體及其制備方法，所得鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體具有不同粒徑及不同比表面積，使其催化活性存在差異，而可根據(jù)需要用作提高固體推進(jìn)劑性能的催化添加劑。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體中含有氧化鎂、氧化鋅和氧化銅，其通式為Mg1-xZnx-yCuyO，其中，0.05≤x≤0.1，0<y<x；
所述鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉體的晶粒粒徑為5-30nm，其比表面積為100~300m2/g。
進(jìn)一步的，所述鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉末符合Mg0.9Zn0.05Cu0.05O的化學(xué)計量比，其平均晶粒粒徑為18nm，平均比表面積為200.3m2/g；或符合Mg0.9Zn0.02Cu0.08O的化學(xué)計量比，其平均晶粒粒徑為25nm，平均比表面積為160.5m2/g；或符合Mg0.9Zn0.08Cu0.02O的化學(xué)計量比，其平均晶粒粒徑為20nm，平均比表面積為230.8m2/g；或符合Mg0.95Zn0.02Cu0.03O的化學(xué)計量比，其平均晶粒粒徑為15nm，平均比表面積為250.8m2/g；或符合Mg0.95Zn0.03Cu0.02O的化學(xué)計量比，其平均晶粒粒徑為22nm，平均比表面積為210.1m2/g。
所述鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉末的制備方法包括以下步驟：
1）按鎂、鋅、銅離子的摩爾比為1-x：x-y：y稱取乙酸鎂、乙酸鋅和乙酸銅，將其溶解于水中，配成金屬離子混合溶液，其中，0.05≤x≤0.1，0<y<x；然后向所述金屬離子混合溶液中加入檸檬酸混勻；
2）調(diào)節(jié)步驟1）所得溶液的pH值為2-5，然后蒸發(fā)除去水分，得到凝膠；
3）將步驟2）獲得的凝膠加熱干燥形成干凝膠；
4）將步驟3）獲得的干凝膠進(jìn)行研磨，在氬氣氣氛下進(jìn)行熱處理，得到黑色粉末；
5）將步驟4）獲得的黑色粉末在空氣中進(jìn)行二次熱處理，得到所述鋅銅摻雜的氧化鎂納米粉末。
步驟1）中檸檬酸與總金屬離子的摩爾比為1.5-2.5:1。
步驟4）中熱處理的溫度為600-1000℃，熱處理的時間為0.5-3小時。
步驟5）中二次熱處理的溫度為500-900℃，熱處理時間為0.5-3小時。
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