[發明專利]以玉米芯玉米秸稈為原料制備糠醛的方法

在審

• 申請號: 201510864693.3
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105503790A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 達力;達興;蔣超
• 申請（專利權）人: 滁州市潤達溶劑有限公司
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及一種糠醛的制備方法，特別涉及一種以玉米芯玉米秸稈為原料制備糠醛的方法。

背景技術

我國是的農業大國,農作物秸稈年產量超過6億噸,其中玉米秸稈占很大部分,但利用率較低,僅有少部分用作飼料或作為造紙和生產化工產品的原料,大量秸稈被用于薪柴或腐爛廢棄,既浪費了資源,又污染了大氣。玉米秸稈中含有大量的半纖維素,其結構單元有木糖、阿拉伯糖、葡萄糖等,可以用來制備醛類產品，如糠醛等，糠醛在工業上多用含碳水化合物多縮茂糖的農副產品為原料，在稀酸的作用下水解，進一步水環化制造糠醛。糠醛為優良的溶劑，也用于制備藥物和工業產品。現有的制備糠醛的方法效率低下，糠醛收益低。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了一種以玉米芯玉米秸稈為原料制備糠醛的方法。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：一種以玉米芯玉米秸稈為原料制備糠醛的方法包括如下步驟：

（1）原料準備：將玉米秸稈與玉米芯2:1的比例進行備料；

（2）將玉米秸稈用水清洗干凈，然后將其烘干；

（3）將烘干后的玉米秸稈和玉米芯混合進行粉碎，粉碎成細碎的顆粒狀備用；

（4）將粉碎好的顆粒通過放入容器中，加入稀硫酸溶液混勻攪拌，并通過蒸汽加熱到50-60°；

（5）將步驟（4）反應處理后的混合物在蒸汽壓力為1.3-1.6MPa的壓力下，保持6-8min；

（6）將步驟（5）保壓下的產品取出，加入5-8倍水進行攪拌；

（7）將步驟（6）中的混合物放置20-30min后，進行過濾，得到過濾液；

（8）將過濾液放入反應釜中，在壓力2.0-2.2MPa，溫度為160-170°的環境下反應2.5-3h制得糠醛溶液；

（9）將糠醛溶液進行蒸餾得到高純度的糠醛。

作為本發明的一種改進，所述的稀硫酸溶液的濃度為4%-6%。

作為本發明的一種改進，所述的步驟（4）中的稀硫酸溶液與破碎好的顆粒比為1:0.8-1:0.7。

作為本發明的一種改進，所述的顆粒的直徑為10-15mm。

有益效果：

本發明提供的采用玉米秸稈為和玉米芯混合作為原料制備糠醛的方法，原料成本低，轉化率高，能夠減少能耗，提高了原料的綜合利用率，具有很好的經濟效益。

具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明提供的技術方案進行詳細說明，應理解下述具體實施方式僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

本發明提供了一種以玉米芯玉米秸稈為原料制備糠醛的方法包括如下步驟：

（1）原料準備：將玉米秸稈與玉米芯2:1的比例進行備料；

（2）將玉米秸稈用水清洗干凈，然后將其烘干；

（3）將烘干后的玉米秸稈和玉米芯混合進行粉碎，粉碎成直徑為10-15mm細碎的顆粒狀備用；

（4）將粉碎好的顆粒通過放入容器中，加入濃度為4%-6%稀硫酸溶液混勻攪拌，稀硫酸溶液與破碎好的顆粒比為1:0.8-1:0.7，并通過蒸汽加熱到50-60°；

（5）將步驟（4）反應處理后的混合物在蒸汽壓力為1.3-1.6MPa的壓力下，保持6-8min；

（6）將步驟（5）保壓下的產品取出，加入5-8倍水進行攪拌；

（7）將步驟（6）中的混合物放置20-30min后，進行過濾，得到過濾液；

（8）將過濾液放入反應釜中，在壓力2.0-2.2MPa，溫度為160-170°的環境下反應2.5-3h制得糠醛溶液；

（9）將糠醛溶液進行蒸餾得到高純度的糠醛。

本發明提供的采用玉米秸稈為原料制備糠醛的方法，原料成本低，轉化率高，能夠減少能耗，提高了原料的綜合利用率，具有很好的經濟效益。

最后應當說明的，以上實例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明保護范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細地說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。