[發(fā)明專利]一種2,5-二氯噻吩的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510859551.8
• 申請(qǐng)日: 2015-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN105481827A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭偉;唐勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶天奕恒化科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D333/28
• 分類號(hào): C07D333/28
• 代理公司: 重慶中之信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50213
• 代理人: 張景根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2,5-二氯噻吩的制備方法。

背景技術(shù)

2,5-二氯噻吩是新型藥物合成的一種重要中間體，目前2,5-二噻吩是通過噻吩與硫酰氯反應(yīng)生成得到，由于反應(yīng)物使用了硫酰氯，因此在反應(yīng)過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化硫廢氣，二氧化硫是一種覺有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，易溶解于人體的血液和其他的黏性液中，不僅對(duì)人體的傷害很大，而且二氧化硫容易形成酸雨，對(duì)室外的建筑的腐蝕性極大，并且影響植物的正常生長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，無法實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，本發(fā)明提出了一種2，5-二氯噻吩的制備方法，本發(fā)明解決了現(xiàn)有的2,5-二氯噻吩在生產(chǎn)過程會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染的技術(shù)問題。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種2,5-二氯噻吩的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，在反應(yīng)容器中加入有機(jī)溶劑和噻吩，升溫至回流，在回流的條件下，分批次的加入N-氯代丁二酰亞胺，回流3～5個(gè)小時(shí)后得到反應(yīng)液；

步驟2，將步驟1中的反應(yīng)液降溫至室溫，過濾掉雜質(zhì)，再濃縮回收濾液中的有機(jī)溶劑得到剩下的反應(yīng)液；

步驟3，將步驟2中剩下的反應(yīng)液升溫到100℃，進(jìn)行減壓精餾，收集100℃的餾分，收集100℃的餾分為2,5-二氯噻吩目標(biāo)產(chǎn)物。

優(yōu)選地，步驟1中的有機(jī)溶劑為四氯化碳。

優(yōu)選地，步驟1中加入噻吩、N-氯代丁二酰亞胺和四氯化碳的摩爾比為1:1:1～1:3:3。

優(yōu)選地，步驟1中加入噻吩N-氯代丁二酰亞胺和四氯化碳的摩爾比為1:1.5:1.5～1:2.5:2.5。

優(yōu)選地，步驟1中回流時(shí)間為3.5～4.5小時(shí)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

①本發(fā)明中采用N-氯代丁二酰亞胺代替代替硫酰氯與噻吩發(fā)生反應(yīng)，使得反應(yīng)產(chǎn)物中不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫氣體，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，使得該2,5-二氯噻吩的制備方法清潔、環(huán)保，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)。

②本發(fā)明中的N-氯代丁二酰亞胺和噻吩在四氯化碳的體系中發(fā)生反應(yīng)，使得反應(yīng)物反應(yīng)得更加完全，使得2,5-二氯噻吩的收率顯著提高，收率達(dá)到95％，減少了反應(yīng)物的用量，節(jié)約了生產(chǎn)2,5-二氯噻吩的原料成本。

③本發(fā)明中選用四氯化碳作為反應(yīng)溶劑，除了使得反應(yīng)更加完全外，并且反應(yīng)完畢之后，四氯化碳可以通過濃縮很容易進(jìn)行分離回收，并且可以回收處理之后，重復(fù)利用，降低了2,5-二氯噻吩的生產(chǎn)成本；溶劑分離之后，再經(jīng)過減壓精餾，收集100℃的餾分，得到純度為98.5％的2,5-二氯噻吩產(chǎn)品，顯著提高了2,5-二氯噻吩的產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。

實(shí)施例一

一種2,5-二氯噻吩的制備方法包括：在1000ml的三口燒瓶中加入231g四氯化碳和84g噻吩，升溫至回流，在回流的條件下，分批次的加入200gN-氯代丁二酰亞胺，回流3.5個(gè)小時(shí)后得到反應(yīng)液；將步驟1中的反應(yīng)液降溫至室溫，過濾除掉雜質(zhì)，再濃縮回收濾液中的四氯化碳得到剩下的反應(yīng)液；將步驟2中剩下的反應(yīng)液升溫到100℃，進(jìn)行減壓精餾，收集100℃的餾分，收集100℃的餾分為2,5-二氯噻吩目標(biāo)產(chǎn)物，得到97g2,5-二氯噻吩，2,5-二氯噻吩的收率為63.4％，純度為98％。

實(shí)施例二

一種2,5-二氯噻吩的制備方法包括：在1000ml的三口燒瓶中加入300g四氯化碳和84g噻吩，升溫至回流，在回流的條件下，分批次的加入270gN-氯代丁二酰亞胺，回流4個(gè)小時(shí)后得到反應(yīng)液；將步驟1中的反應(yīng)液降溫至室溫，過濾除掉雜質(zhì)，再濃縮回收濾液中的四氯化碳得到剩下的反應(yīng)液；將步驟2中剩下的反應(yīng)液升溫到100℃，進(jìn)行減壓精餾，收集100℃的餾分，收集100℃的餾分為2,5-二氯噻吩目標(biāo)產(chǎn)物，得到145g2,5-二氯噻吩，2,5-二氯噻吩的收率為95％，純度為98.5％。

實(shí)施例三