[發明專利]一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201510859343.8
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105481729B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 鄭偉;唐勇
• 申請（專利權）人: 重慶天奕恒化科技有限公司
• 主分類號: C07C303/16
• 分類號: C07C303/16;C07C309/18
• 代理公司: 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 張景根

本發明公開了一種DL?高磺基丙氨酸的制備方法，包括如下步驟:(1)將DL?高胱氨酸溶于適量的鹽酸中，第一次升溫至50℃～70℃，再滴加次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75℃～85℃反應1～3小時得到反應液；(2)將步驟1中得到的反應液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進行結晶，再進行過濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標產物DL?高磺基丙氨酸。本發明一種采用DL?高胱氨和次氯酸鈉在鹽酸中反應生成DL?高磺基丙氨酸的新方法，避免反應物采用溴素，避免了使用溴素產生的污染；并且使用該方法制備的DL?高磺基丙氨酸產品的質量高，純度達到了98％以上。

技術領域

本發明涉及一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法。

背景技術

DL-高磺基丙氨酸是一種化學合成和新型醫藥合成的一種重要的中間體，目前制備DL-高磺基丙氨酸的主要方法是通過DL-高胱氨酸溶于鹽酸當中，再滴加溴素進行反應，反應結束后，將反應液進行濃縮至最小體積；然后再加適量的乙醇結晶，再進行過濾，將過濾得到的晶體烘干，得到產品DL-高磺基丙氨酸；該反應中反應物使用了溴素，溴素毒性大，并且污染也較大；用該方法制備的DL-高磺基丙氨酸的產品質量不高，產品的純度在95％左右。

發明內容

針對現有技術中的上述問題，本發明提出了一種DL-高磺基丙氨酸制備方法，本發明解決了現有技術制備DL-高磺基丙氨酸的過程毒性大，產品質量不高，產品純度達不到要求的技術問題。

本發明的化學反應式如下：

本發明的技術方案為：一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法，包括如下步驟:

步驟1，將DL-高胱氨酸溶于適量的鹽酸中，第一次升溫至50℃～70℃，再滴加次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75℃～85℃反應1～3小時得到反應液；

步驟2，將步驟1中得到的反應液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進行結晶，再進行過濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標產物DL-高磺基丙氨酸。

優選地，步驟1中加入的DL-高胱氨酸、鹽酸中HCl和次氯酸鈉的摩爾比為1:1:24～1:3:30。

優選地，步驟1中加入的DL-高胱氨酸、鹽酸中HCl和次氯酸鈉的摩爾比為1:1.5:25～1:2.5:29。

優選地，步驟1中反應時間為1.5～2.5小時。

優選地，步驟1中第一次升溫至55℃～65℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明中用次氯酸鈉與DL-高胱氨酸反應制備DL-高磺基丙氨酸，為制備DL-高磺基丙氨酸提供了一種新的構思，并且避免反應物選用溴素，防止了使用溴素會產生的污染，使得該制備方法清潔，環保，低毒，并且制得DL-高磺基丙氨酸的產品的質量高，DL-高磺基丙氨酸產品的純度從95％提高到98.2％。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明中的技術方案進一步說明。

實施例一

一種DL-高磺基丙氨酸的制備方法包括:將268gDL-高胱氨酸溶于150g鹽酸中，第一次升溫至55℃，再滴加1862.5g次氯酸鈉，滴加完畢之后，再第二次升溫到75℃反應1.5小時得到反應液；將步驟1中得到的反應液濃縮到至小體積，然后加入適量的乙醇，進行結晶，再進行過濾得到固體晶體，再將晶體烘干得到目標產物247gDL-高磺基丙氨酸，收率為67.5％，純度為93.4％。

實施例二