[發明專利]一種溫敏型聚離子液體凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201510859268.5
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105295077A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 賀曉凌;趙宇新;金鎮栗;蘇宇;劉曉;魏東盛
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08F220/36;C08F220/54;C08F222/38
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1.一種溫敏型聚離子液體凝膠，其特征在于所述凝膠具有溫度響應性，可通過控制環境溫度實現細胞無損傷脫附，所述凝膠可由下述方法制得：

(1)離子液體的制備

分別稱取甘氨酸(Gly)和膽堿(Ch)，溶于10ml蒸餾水，Gly∶Ch＝2mol∶1mol～1mol∶1mol，在3℃～25℃下磁力攪拌反應48h，反應結束后60℃下旋蒸除水，然后將過量乙醇倒入上述反應體系，以除去未反應的甘氨酸，在50℃下真空干燥反應產物，以除去殘留的乙醇和水，得到純凈的膽堿-甘氨酸(Ch-Gly)離子液體；

(2)乙烯基離子液體單體的制備

稱取丙烯酸(AAc)，溶于10ml蒸餾水，加入N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺(EDC)，室溫下磁力攪拌2h后，加入膽堿-甘氨酸(Ch-Gly)離子液體繼續反應24h，AAc∶Ch-Gly∶EDC∶NHS＝5mol∶5mol∶5mol∶1mol，反應結束后倒入過量乙醇靜置，待沉淀析出完全，離心分離，得到乙烯基膽堿-甘氨酸離子液體單體(Ch-Gly-AAc)；

(3)溫敏型聚離子液體凝膠的制備

稱取乙烯基膽堿-甘氨酸離子液體單體(Ch-Gly-AAc)和異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)單體，溶于10ml蒸餾水，兩單體總質量為1g，其中兩單體質量比為Gly-AAc∶NIPAAm＝0∶1、1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、4∶1、1∶0，氮氣保護下加入0.1g～0.5g交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)，攪拌20min，再加入0.01g～0.05g引發劑過硫酸鉀(KPS)室溫下反應15min得凝膠液，將凝膠液倒入玻璃模具，滴加1ml2％N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)，室溫反應24h，形成凝膠。

2.根據權利要求1所述的凝膠，其特征在于具有溫度響應性，可通過控制環境溫度實現細胞無損傷脫附。

3.溫敏型聚離子液體凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)離子液體的制備

分別稱取甘氨酸(Gly)和膽堿(Ch)，溶于10ml蒸餾水，Gly∶Ch＝2mol∶1mol～1mol∶1mol，在3℃～25℃下磁力攪拌反應48h，反應結束后60℃下旋蒸除水，然后將過量乙醇倒入上述反應體系，以除去未反應的甘氨酸，在50℃下真空干燥反應產物，以除去殘留的乙醇和水，得到純凈的膽堿-甘氨酸(Ch-Gly)離子液體；

(2)乙烯基離子液體單體的制備

稱取丙烯酸(AAc)，溶于10ml蒸餾水，加入N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺(EDC)，室溫下磁力攪拌2h后，加入膽堿-甘氨酸(Ch-Gly)離子液體繼續反應24h，AAc∶Ch-Gly∶EDC∶NHS＝5mol∶5mol∶5mol∶1mol，反應結束后倒入過量乙醇靜置，待沉淀析出完全，離心分離，得到乙烯基膽堿-甘氨酸離子液體單體(Ch-Gly-AAc)；

(3)溫敏型聚離子液體凝膠的制備

稱取乙烯基膽堿-甘氨酸離子液體單體(Ch-Gly-AAc)和異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)單體，溶于10ml蒸餾水，兩單體總質量為1g，其中兩單體質量比為Gly-AAc∶NIPAAm＝0∶1、1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、4∶1、1∶0，氮氣保護下加入0.1g～0.5g交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)，攪拌20min，再加入0.01g～0.05g引發劑過硫酸鉀(KPS)室溫下反應15min得凝膠液，將凝膠液倒入玻璃模具，滴加1ml2％N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)，室溫反應24h，形成凝膠。

4.根據權利要求1，3所述一種溫敏型聚離子液體凝膠制備方法，其特征在于所述步驟(1)中Gly∶Ch＝2mol∶1mol～1mol∶1mol。

5.根據權利要求1，3所述一種溫敏型聚離子液體凝膠制備方法，其特征在于所述步驟(1)中反應溫度為3℃～25℃。

6.根據權利要求1，3所述一種溫敏型聚離子液體凝膠制備方法，其特征在于所述步驟(2)中AAc∶Ch-Gly∶EDC∶NHS＝5mol∶5mol∶5mol∶1mol。