[發明專利]一種恒溫梯度串聯提取植物活性成分的方法

在審

• 申請號: 201510858904.2
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105481872A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 劉寒毅
• 申請（專利權）人: 劉寒毅
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D311/62;C07G99/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;袁穎華

技術領域

本發明涉及一種從植物中提取活性成分的方法，尤其是涉及一種恒溫梯度串聯提 取植物活性成分的方法。

背景技術

溶劑提取法是植物提取活性成分技術中最基本、應用最廣泛的方法，其是根據植 物中各種有效成分溶解度的性質，將所需要的活性成分從藥材組織內溶解出來的一種提取 方法。該方法設備生產成本低，技術很成熟，最常用的是水提和有機溶劑提取。如公開號為 CN101190258的申請是一種從玉蘭葉和/花中提取富含小白菊內酯的總倍半萜內酯類化合 物的方法，是先以去離子水浸泡，再以低級醇多次回流提取。再如公開號為CN103524520A的 專利是將木蘭科植物原料晾干、粉碎，二氧化碳超臨界萃取。但是，溶劑提取法生產中單罐 原料多次分別投入試劑，多次加熱中試劑消耗大，提取時間、加熱時間長，占用設備時間長， 生產效率低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對上述現有技術的不足，提供一種恒溫梯度串 聯提取植物活性成分的方法，采用提取罐串聯的方法，在一定溫度下提取液多次利用，梯度 提取，以提高提取效率，降低生產成本。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種恒溫梯度串聯提取植 物活性成分的方法，該方法是取3-5個提取罐串聯，將欲進行提取的植物原料按罐個數等分 后分別置入各提取罐中，于第一提取罐中加入提取劑，加熱保溫浸提，再將第一提取罐的提 取液抽取到第二提取罐中作為提取溶劑，加熱至前次提取溫度（第一提取罐中的浸提溫度） 保溫浸提相同時間（第一提取罐中的浸提時間），然后將第二提取罐的提取液抽取到第三提 取罐中作為提取溶劑，加熱至前次提取溫度（第二提取罐中的浸提溫度）保溫浸提相同時間 （第二提取罐中的浸提時間），依此類推，直至最后一個提取罐以上一個提取罐的提取液于 前次提取溫度（上一個提取罐中的浸提溫度）下保溫浸提相同時間（上一個提取罐中的浸提 時間），得到的提取液離心過濾；然后于第一提取罐的料渣中加入提取劑按前述方法在前述 提取溫度及提取時間下重復串聯提取1-2次，得到的提取液離心過濾，合并各次的濾液。其 中，上述提及的過濾采用三足離心布袋200目過濾。

如，從廣玉蘭鮮葉中提取活性成分小白菊內酯：是先將廣玉蘭鮮葉打漿破碎，按1g 葉漿加2mL體積濃度為80%-95%的極性有機試劑的比例，于葉漿中加入極性有機試劑，常溫 下冷浸泡12-24h，再按串聯罐個數進行等分，分別加入到各串聯罐中，備用；其中，極性有機 試劑為甲醇、乙醇或戊醇。第一提取罐的廣玉蘭鮮葉漿或料渣中加入的提取劑為80%-95%體 積濃度的甲醇、乙醇或戊醇，該提取劑的加入量是按1g廣玉蘭鮮葉漿/料渣加8ml提取劑的 比例加入，提取溫度為65-70℃，提取時間為20-30min。

或，從綠茶中提取綠茶多酚：將綠茶等分入提取罐后，第一提取罐的綠茶/料渣中 加入的提取劑為去離子水，去離子水按1g綠茶/料渣加8ml去離子水的比例加入，提取溫度 為85℃-90℃，提取時間為45-50min。

實際生產中，料渣可進行4-5次重復提取，且在經過2-3次重復提取后，可將第一提 取罐中的料渣更換為新原料，以第二提取罐為初始提取罐，加入新提取劑，依次浸提，此時， 浸提次序變為第二提取罐最先提取，依次直至最后一個提取罐，而第一提取罐最后浸提。按 同樣的原理更換原料、提取劑及浸提次序，可使生產連續進行。

本發明將提取罐串聯于恒溫下進行浸提，所串聯的罐越多（可以是3個以上的提取 罐串聯，但不得少于3個），浸提次數越多，提取液中有效成分的濃度逐級梯度遞增，最終使 提取液中有效成分的濃度達到最高水平。與每一罐分別提取的傳統工藝相比，在使用等量 提取劑的情況下，提取效率可得到有效提高，且生產連續性好，后續濃縮、蒸發回收溶劑的 效能也將提高，可有效降低生產成本。通過本方法還可有效提高植物中活性成分在提取液 中的濃度，簡化后續純化難度，使得后續工藝中無需采用復雜工序即可獲得純度較高的產 品。

如此，本發明的恒溫梯度串聯提取將常規溶劑提取法中提取設備（提取罐）串聯， 提取原料越多，提取罐數越多，提取率越高；比傳統溶劑提取法節約試劑至少30-50%，能減 輕下一工序濃縮回收的工作量至少30%。

具體實施方式

實施例1從廣玉蘭鮮葉中提取小白菊內酯