[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)對(duì)硝基苯酚的氨基碳量子點(diǎn)的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510856128.2
• 申請(qǐng)日: 2015-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN105441073A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝桐帆;周志平;聶儀晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;G01N21/64
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)對(duì)硝基苯酚的氨基碳量子點(diǎn)的制備方法，屬新型納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)，也稱為半導(dǎo)體納米晶，是一種由II-VI族（如CdSe和CdTe）或III-V族（如InP和InAs）或IV-VI族（如PbS和PbSe）元素組成的、三維直徑大概在10nm左右、因接受激發(fā)光照射能夠產(chǎn)生熒光的半導(dǎo)體納米顆粒。量子點(diǎn)除了具有表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、介電限域效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)外，還具有吸收光譜寬、發(fā)射光譜窄和斯托克斯位移大等優(yōu)良的光學(xué)性能。為此，量子點(diǎn)已成功用于分析檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)和熒光標(biāo)記等領(lǐng)域。但是，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)的毒性使其作為理想的熒光探針仍面臨著巨大的挑戰(zhàn)。影響半導(dǎo)體量子點(diǎn)毒性的因素很多，包括顆粒自身的理化性質(zhì)（如粒徑大小、穩(wěn)定性、分散性、表面電荷、表面修飾基團(tuán)、氧化態(tài)），量子點(diǎn)濃度，受體細(xì)胞（活體）的種類，以及培養(yǎng)（暴露）時(shí)間等。這些傳統(tǒng)量子點(diǎn)對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生很大的危害。因此科學(xué)家們一直尋求在一些良性的化合物中提取量子點(diǎn)，使用無毒量子點(diǎn)，真正實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的深入應(yīng)用，保證足夠的安全性。

近年來，熒光碳納米材料的應(yīng)用受到了越來越多的關(guān)注，碳量子點(diǎn)作為新型熒光碳納米材料，依靠自身理想的熒光特性和生物相容性激發(fā)了人們廣泛的興趣。碳量子點(diǎn)既擁有理想的抗光漂白與無閃爍光學(xué)特性，還有著無細(xì)胞毒性、生物化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性以及生物體易代謝性，因此，碳量子點(diǎn)能成為取代傳統(tǒng)量子點(diǎn)和有機(jī)分子染料的極好選擇，并可以廣泛運(yùn)用在多個(gè)領(lǐng)域，為此，開展熒光碳量子點(diǎn)的基礎(chǔ)研究具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值，成為近幾年的研究熱點(diǎn)。目前，碳量子點(diǎn)的制備途徑和應(yīng)用方面研究都有了明顯提升，將碳量子點(diǎn)作為熒光探針用于傳感分析的研究正在逐年增加，同時(shí)隨著高性能碳量子點(diǎn)的制備以及表面修飾技術(shù)的逐步完善與成熟，使碳量子點(diǎn)在熒光分析方面的檢測(cè)能力有了很大的提高。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Jia等在2012年發(fā)表在《Nanoscale》上發(fā)表的“One-potgreensynthesisofopticallypH-sensitivecarbondotswithupconversionluminescence”和Lu等在2012年發(fā)表在《Anal.Chem.》上發(fā)表的“Economical,GreenSynthesisofFluorescentCarbonNanoparticlesandTheirUseasProbesforSensitiveandSelectiveDetectionofMercury(II)Ions”等；多篇文章都都報(bào)道了碳量子點(diǎn)的合成與應(yīng)用。然而，這些碳量子點(diǎn)的表面都是羧基，氨基碳量子點(diǎn)的合成鮮有報(bào)道。因此，利用簡(jiǎn)單、綠色的合成方法合成高性能氨基碳量子點(diǎn)的研究成為必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種可用于檢測(cè)對(duì)硝基苯酚的氨基碳量子點(diǎn)的簡(jiǎn)單制備方法，通過一步水熱法直接得到氨基碳量子點(diǎn)，為制備環(huán)保型氨基碳量子點(diǎn)建立一種操作簡(jiǎn)單、綠色低廉的合成方法。

首先將一定質(zhì)量的檸檬酸和聚乙烯亞胺溶解到水中，充分溶解后得到透明溶液。然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于烘箱中，升溫反應(yīng)幾小時(shí)后，冷卻至室溫，即可得到具有高性能熒光性質(zhì)的氨基碳量子點(diǎn)的分散液。將分散液離心處理，上清液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析數(shù)次，最終干燥得到氨基碳量子點(diǎn)。制備的氨基碳量子點(diǎn)具有很好的穩(wěn)定性和光學(xué)性能，且具有識(shí)別對(duì)硝基苯酚的能力。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種可用于檢測(cè)對(duì)硝基苯酚的氨基碳量子點(diǎn)的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

將檸檬酸和聚乙烯亞胺加入到水中，充分溶解后得到透明溶液。然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于烘箱中，升溫反應(yīng)幾小時(shí)后，冷卻至室溫，即可得到具有高性能熒光性質(zhì)的氨基碳量子點(diǎn)的分散液。將分散液離心處理，上清液注入到透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析數(shù)次，最終干燥得到氨基碳量子點(diǎn)。

其中，步驟中所述的檸檬酸和聚乙烯亞胺的質(zhì)量比為2：1-2；所述的水為二次去離子水，與檸檬酸的體積質(zhì)量比為30-40mL:2g；所述的反應(yīng)釜的體積為50mL；所述的反應(yīng)溫度為160-200℃，反應(yīng)時(shí)間為4-8小時(shí)；所述的透析時(shí)間為10-15小時(shí)，次數(shù)為2-5次。

制備的氨基碳量子點(diǎn)在對(duì)硝基苯酚檢測(cè)中的應(yīng)用：