[發(fā)明專利]一種多元醇的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510855216.0 | 申請日: | 2015-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN105294397A | 公開(公告)日: | 2016-02-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王昆彥;楊曉莉;林曉霞 | 申請(專利權(quán))人: | 金陵科技學(xué)院 |
| 主分類號: | C07C31/24 | 分類號: | C07C31/24;C07C29/10;C07C29/76;C07C29/80 |
| 代理公司: | 南京鐘山專利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝榮 |
| 地址: | 211169 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 多元 合成 方法 | ||
1.一種多元醇的合成方法,其特征在于,是將含碳個數(shù)在4-5的雙烯烴和雙氧水為原料,以醇為溶劑,先以TS-1為催化劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),再在陽離子交換樹脂為催化劑作用下經(jīng)過水解合成多元醇,具體步驟如下:
(1)將含碳個數(shù)在4-5的雙烯烴和雙氧水原料,以醇為溶劑在耐壓反應(yīng)釜中,經(jīng)TS-1分子篩催化氧化合成環(huán)氧化合物;
(2)將環(huán)氧化合物反應(yīng)液加入到帶有陽離子交換樹脂耐壓反應(yīng)釜中,水解生成多元醇;
(3)將多元醇反應(yīng)液進(jìn)行閃蒸和精餾得到多元醇產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(1)所述的碳個數(shù)在4-5的烯烴為雙烯烴,所述醇為脂肪族醇,所述TS-1分子篩硅鈦比為40-60:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(1)所述含碳個數(shù)在4-5的烯烴為丁二烯、1,3-戊二烯、1,4-戊二烯和異戊二烯;所述脂肪族醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和叔丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(1)所述雙氧水質(zhì)量濃度為27.5%~70%;所述環(huán)氧化合成條件為:雙氧水和烯烴摩爾比為1:1.5~1:6;雙氧水和溶劑摩爾比為1:2~1:8,;反應(yīng)溫度為30~80℃;反應(yīng)時間為1~5h;反應(yīng)壓力為0.3~1.5Mpa;原料和催化劑質(zhì)量之比1%~10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(1)所述雙氧水質(zhì)量濃度為30%~50%;所述環(huán)氧化合成條件為:雙氧水和烯烴摩爾比為1:2~1:4;雙氧水和溶劑摩爾比為1:3~1:5;反應(yīng)溫度為40~60℃;反應(yīng)時間為3~4h;反應(yīng)壓力為0.5~1Mpa;原料和催化劑質(zhì)量之比2%~5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(2)所述的陽離子交換樹脂的外徑為1-2mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(2)所述的水解合成條件為:反應(yīng)壓力為0.3~1.5Mpa;反應(yīng)溫度為30~100℃;原料和催化劑質(zhì)量之比2%~30%;反應(yīng)時間為1~10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(2)所述的水解合成條件為:反應(yīng)壓力為0.5~1Mpa;反應(yīng)溫度為50~80℃;原料和催化劑質(zhì)量之比15%~20%。反應(yīng)時間為6~8h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(3)所述精餾條件為:閃蒸溫度30~100℃;精餾壓力-0.01~-0.1Mpa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元醇的合成方法,其特征在于,步驟(3)所述精餾條件為:閃蒸溫度50~60℃;精餾壓力-0.05~-0.1Mpa。
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