[發明專利]一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備有效
| 申請號: | 201510854447.X | 申請日: | 2015-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN105588866B | 公開(公告)日: | 2017-12-12 |
| 發明(設計)人: | 李慧芝;李志英;朱學英 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 250022 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 識別 雙香豆素 分子 印跡 電化學傳感器 制備 | ||
1.一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,該方法具有以下工藝步驟:
(1)玻碳電極預處理:將玻碳電極依次用0.2μm、0.02μmAl2O3粉末進行表面拋光,然后用二次蒸餾水超聲清洗,再用無水乙醇洗滌數次,用氮氣吹干,將電極浸泡在含質量百分濃度為30~35%的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的無水乙醇溶液中,溫度升至45±2℃浸泡100~120min,取出后,用無水乙醇洗滌數次,干燥,得到預處理玻碳電極;
(2)納米鉑修飾玻碳電極的制備:將步驟(1)制備的預處理玻碳電極放入0.15mol/L氯化鉑水溶液中,室溫下浸泡6~8h,取出后用去離子水洗滌,再放入質量百分濃度為30%的水合肼溶液中浸泡1h,取出后用去離子水洗滌,自然干燥,即得納米鉑修飾玻碳電極;
(3)雙香豆素分子印跡聚合物的制備:在反應器中,按如下組成質量百分濃度加入,二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯:15~25%,丙烯酰胺:2~8%,衣康酸:4~10%,乙腈:58~71%,偶氮二異庚睛:1.0~2.0%,雙香豆素:1.0~3.0%,各組分含量之和為百分之百,攪拌溶解,通氮氣除氧15min,氮氣氛圍,55~65℃攪拌反應6~8h,聚合完成后將懸浮物濾去,依次用高純水、甲醇洗滌多次,真空干燥,即得雙香豆素分子印跡聚合物;
(4)識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法:取適量的雙香豆素分子印跡聚合物分散于0.5~08%的聚乙烯醇溶液中,制得22g/L的雙香豆素分子印跡聚合物溶液;然后將上述溶液15μL滴加到步驟(2)制備的納米鉑修飾玻碳電極上,置于紅外燈下,揮發干溶劑后,將其用甲醇與鹽酸混合溶液浸泡6~8h,除去電極上的模板分子,即得識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器。
2.根據權利要求1中所述的一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的二甲基丙烯酸-1,4-丁二醇酯:丙烯酰胺:衣康酸的摩爾比為3:1:1。
3.根據權利要求1中所述的一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的氮氣氛圍為通氮氣除氧后氮氣一直通入直到反應結束。
4.根據權利要求1中所述的一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述的聚乙烯醇的平均分子量在110000~130000之間。
5.根據權利要求1中所述的一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述甲醇與鹽酸混合溶液的甲醇:鹽酸體積比為20:1。
6.根據權利要求1中所述的一種識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器的制備方法所制備的識別雙香豆素分子印跡電化學傳感器。
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