[發(fā)明專利]一種納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物、其制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510854357.0
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105348534B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 景錄如;張春琪;王世強;丁坤;吳斌;夏智峰
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州太湖電工新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08K3/36;C09J183/07;C09D183/07
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi),汪青

1.一種納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：其結(jié)構(gòu)式為：

其中：表示納米二氧化硅顆粒；

表示

x、y、z、m獨立地為0～20之間的數(shù)且均不為0；

t為0.1～2.0之間的數(shù)；

xt表示x與t的乘積，yt表示y與t的乘積，zt表示z與t的乘積，mt表示m與t的乘積；

R₁、R₂、R₃中有兩個為甲基，一個為乙烯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：所述的納米二氧化硅顆粒在所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物中的質(zhì)量含量為1％～10％；所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物中硅原子上所連接的苯基、甲基以及乙烯基的總摩爾數(shù)為1.5～1.6；所述的苯基占所述的硅原子上所連接的苯基、甲基以及乙烯基的總摩爾數(shù)的比例為35％～45％；所述的乙烯基在所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物中的質(zhì)量含量為0.6％～4.1％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物按照割線法所測的溫度指數(shù)為200℃～240℃，所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物在常態(tài)下、在大氣濕度為30％～85％、施加工頻電壓為2kv的條件下測得的耐電暈時間為18～36h，按照GPC法測定所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物分子量為2000～3000。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物由如下配方經(jīng)聚合反應(yīng)制得，按重量份計，其原料配方為：

其中，所述的有機硅醇溶液為選自TH-1^#、TH-2^#、TH-3^#中的一種或幾種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：所述的硅酸乙酯為硅酸乙酯28。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物，其特征在于：所述的有機溶劑為選自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯中的一種或幾種的組合；所述的催化劑為選自質(zhì)量百分含量為5％～15％的三氟乙酸水溶液、質(zhì)量百分含量為5％～15％的三氟丙酸水溶液、質(zhì)量百分含量為5％～15％的鹽酸水溶液中的一種或幾種的組合；所述的分子量調(diào)節(jié)劑為四甲基二乙烯基二硅氧烷。

7.一種如權(quán)利要求1至6中任一項所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟(1)、使有機硅醇溶液和硅酸乙酯在氮氣保護下和有機溶劑的存在下，在20℃～35℃下攪拌0.1～1h，然后升溫至60±5℃；

步驟(2)、向經(jīng)步驟(1)處理后的反應(yīng)體系中加入催化劑、分子量調(diào)節(jié)劑和水，升溫至60℃～80℃維持回流反應(yīng)2～4h，然后經(jīng)減壓蒸餾得到所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物的制備方法，其特征在于：步驟(1)的具體實施方式為：將所述的有機硅醇溶液加入帶有攪拌恒溫裝置的反應(yīng)器中，然后通入氮氣以驅(qū)除反應(yīng)器中的空氣，然后加入所述的硅酸乙酯和所述的有機溶劑，在20℃～35℃下攪拌0.1～1h，然后升溫至60±5℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物的制備方法，其特征在于：步驟(2)的具體實施方式為：將所述的催化劑、所述的分子量調(diào)節(jié)劑和所述的水混合均勻制成混合液，然后將所述的混合液滴加到經(jīng)步驟(1)處理后的反應(yīng)體系中，并控制所述的混合液在1h內(nèi)滴加完畢，然后在攪拌的條件下升溫至60℃～80℃維持回流反應(yīng)2～4h，然后在溫度為80℃～120℃、壓力為-0.085MPa～-0.098MPa下減壓蒸餾除去聚合反應(yīng)中產(chǎn)生的H₂O、乙醇以及有機溶劑，得粘稠至固體狀的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物。

10.權(quán)利要求1至3中任一項所述的納米二氧化硅雜化乙烯基苯基硅中物在制備無溶劑灌封膠、膠黏劑、絕緣樹脂或環(huán)保絕緣漆中的應(yīng)用。