[發明專利]高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法

有效

• 申請號: 201510854032.2
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN106809827B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 裴嵩峰;黃坤;任文才;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，在干燥環境中將無水氯化鐵粉體、鱗片石墨粉體以及五氧化二磷粉體混合均勻后加入不銹鋼材質的反應釜中，對反應釜抽真空并充入氯氣和保護性氣體的混合氣后密封加熱，在350～400℃保溫5～12小時后冷卻取出，將所得物料清洗烘干后制得具有特殊插層結構的氯化鐵插層石墨；將該插層石墨加入含有過氧化氫和絡合劑的水溶液中進行膨脹剝離，收集剝離后的物料干燥后即得到氯化鐵摻雜的石墨烯納米片粉體材料。

2.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，用于插層反應的反應釜為不銹鋼材質，固體物料加入反應釜后所占的體積為反應釜總容積的10％～80％。

3.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，氯化鐵與石墨的混合比例，按照重量比為1:1～5:1；五氧化二磷與石墨的混合比例，按照重量比為1:2～1:100。

4.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，抽真空后充入反應釜的混合氣體中保護性氣體為在高溫下不與碳發生反應的氣體或氣體的混合物，混合氣體中氯氣的含量依照摩爾百分比為0.01％～10％。

5.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，釜體的加熱速率為5～50℃/min，保溫時間為5～12小時。

6.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，用于插層石墨液相膨脹的剝離液的有效成分為過氧化氫和絡合劑，絡合劑為在水溶液中與鐵離子形成螯合物的物質；剝離液中，過氧化氫的濃度范圍按照重量百分比為10％～90％，絡合劑的濃度范圍按照重量百分比為0.01％～20％。

7.按照權利要求6所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，絡合劑成分為乙二胺四乙酸鈉鹽、葡萄糖酸鈉鹽、酒石酸鉀鈉鹽、焦磷酸鈉中的一種或兩種以上物質的混合，通過絡合劑鈍化溶解到溶液中的鐵離子。

8.按照權利要求1所述的高導電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法，其特征在于，將膨脹處理后所得蠕蟲狀石墨烯聚集體在有機溶劑或各種表面活性劑的水溶液或有機溶劑溶液中，超聲波震蕩處理1分鐘～5小時，實現剝離，使石墨烯分散在溶劑中形成石墨烯溶液；利用噴霧干燥或冷凍干燥的方法去除有機溶劑或各種表面活性劑后，得到氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料。