[發(fā)明專利]甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法

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• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105294434A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設計）人: 里光
• 申請（專利權）人: 撫順東聯安信化學有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54;C07C67/62
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 楊乃力

1.甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：以甲基丙烯酸甲酯和月桂醇為原料，在催化劑乙酰丙酮鹽和有機錫類的復配催化劑及氮氧自由基類阻聚劑存在的條件下，采用反應精餾酯交換工藝進行反應，得到純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產品。

2.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：上述乙酰丙酮鹽是乙酰丙酮鋅、乙酰丙酮鈣、乙酰丙酮鋯、乙酰丙酮鋁中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：上述有機錫類的復配催化劑是二丁基二異辛酸錫、二丁基錫硫化物、二丁基氧化錫、三丁基氧化錫、1,3-二月桂酰氧-1,1,3,3-四丁基二錫氧和二丁基二月桂酸錫中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：上述阻聚劑為氮氧自由基類阻聚劑，二丁基二硫代氨基甲酸銅、2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亞磷酸三酯、N,N^,-（二苯基）-對-苯二胺中的一種。

5.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：上述有機錫類的復配催化劑的配比為乙酰丙酮鹽：有機錫=10:1-1:10。

6.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：上述催化劑的加入量為原料總質量的0.5%-5.0%；

上述阻聚劑的加入量為原料總質量的0.05%-0.5%；

上述甲基丙烯酸甲酯和月桂醇的摩爾比為2.0-6.0:1。

7.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：

反應精餾酯交換工藝為：①按比例取甲基丙烯酸甲酯和月桂醇一起加入反應釜后，再按比例加入催化劑和阻聚劑，開啟攪拌，加熱升溫，塔頂溫度上升后，待塔頂溫度穩(wěn)定在62-65℃后，開啟塔頂回流比系統(tǒng)，控制回流比為6：2-10：2，并使塔頂溫度穩(wěn)定在62-70℃，待釜溫升至110-130℃之間，且塔頂溫度有明顯上升時，停止加熱，降溫至80-100℃；②把反應液移到分離釜減壓蒸餾，首先脫除過量的甲基丙烯酸甲酯，然后脫除催化劑、阻聚劑及重組份，即可從塔頂獲得純度大于99.0%的甲基丙烯酸月桂醇酯產品。

8.根據權利要求7所述的甲基丙烯酸月桂醇酯的制備方法，其特征在于：、上述工藝中步驟②中脫除甲基丙烯酸甲酯的真空度控制在10-15kPa，塔頂溫度控制在40-50℃；脫除催化劑、阻聚劑及重組份的真空度控制在0.01-2kPa，塔頂溫度控制在80-150℃。