[發明專利]一種用于永磁體防腐前處理的氣相沉積方法

在審

• 申請號: 201510850389.3
• 申請日: 2015-11-29
• 公開（公告）號: CN105420669A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 杜軍;朱勝;朱曉瑩;王堯;王紅美;周新遠
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍裝甲兵工程學院
• 主分類號: C23C14/02
• 分類號: C23C14/02;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/35;C23C14/28;C25D13/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及材料的表面處理領域，尤其是涉及釹鐵硼(NdFeB)永磁材料的表面處理技術，具體地說，本發明涉及一種永磁材料涂裝前的預處理技術。

背景技術

作為目前最強的磁性材料，釹鐵硼(NdFeB)已經廣泛應用于機械、醫療、汽車等諸領域，應用前景十分廣闊。但NdFeB化學性能活潑，在自然環境條件下極容易發生銹蝕，嚴重阻礙其大規模應用。如何獲得高耐腐蝕性的磁體材料，成為近年來研究的焦點。NdFeB是由薄層相的富Nd和富B以及基相Nd₂Fe₁₄B組成。不同相相互接觸，因電動勢的差異形成無數微電池，由此發生腐蝕，導致磁體組成和結構發生變化，磁性能下降。

表面處理是提高NdFeB防腐性能的主要方法。通過化學轉化膜、金屬鍍層或有機涂層等阻隔空氣(或水)與磁體的接觸，可延長磁體的使用壽命。目前，國內常見的工業規模釹鐵硼表面防護處理主要有磷化處理、電鍍和電泳涂覆。磷化處理一般作為表面預處理；其后可采用電鍍或電泳涂覆。電鍍成本低，但質量穩定性差，環境污染嚴重；電泳涂覆層耐蝕性好，對環境污染小，是燒結NdFeB永磁體表面處理的發展方向。從防腐性能上看，單純電鍍已經不能滿足越來越高的防腐要求，需要對釹鐵硼進行涂裝，而涂裝前釹鐵硼需要磷化以提高漆膜的附著力。典型NdFeB防腐工藝主要包括以下幾個步驟：封孔-鈍化-磷化-電泳-烘烤。

磷化是一種化學與電化學反應形成磷酸鹽化學轉化膜的過程，所形成的磷酸鹽轉化膜稱為磷化膜。NdFeB的磷化包括鐵系磷化和鋅系磷化。磷化的目的主要是：給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕；用于涂漆前打底，提高漆膜層的附著力與防腐蝕能力。磷化是常用的前處理技術，磷化后，尺寸會增加1～10微米(μm)。

磷化的主要問題是存在磁性損耗。隨著磷酸濃度的增大、磷化時間的增長和磷化溫度的提高，軟磁復合材料磁芯的電阻率增大，中高頻磁損耗不斷降低，同時磁導率也有一定程度的降低。不論是采用鐵系磷化液還是鋅系磷化液，都會損傷對NdFeB材料的磁性。

當前許多研究致力于將化學鍍、氣相沉積、溶膠-凝膠等表面技術應用于NdFeB材料的腐蝕防護。防護涂層也由最初單一涂層向多層或復合涂層發展。

氣相沉積技術包括分為物理氣相沉積和化學氣相沉積技術。其中物理氣相沉積技術包括蒸發鍍膜、濺射鍍膜、離子鍍膜。采用物理氣相沉積技術可以方便的制備多元復合、多層涂層。當前已有氣相沉積鋁(Al)涂層的報道。在釹鐵硼稀土永磁表面進行PVD鍍Al后，鍍Al防護層雖然具有優異的防腐性能，能夠經受長時間的鹽霧試驗和加速腐蝕(PCT)試驗，但是由于Al是一種硬度很低的金屬，柔軟的表層很容易被劃破，從而產生局部腐蝕，進而使整個釹鐵硼磁體受到腐蝕。在釹鐵硼磁體的搬運和使用過程中，由于磁體的相互碰撞和摩擦，經常導致表層被劃破、變形等現象，從而鍍Al層受到破壞，起不到對釹鐵硼稀土永磁體的防護作用。因此，制造出具有較強的硬度，同時又具有優異的防腐作用的釹鐵硼鍍層，具有實際意義和經濟價值。

采用氣相沉積方法制備納米多層涂層的硬度較高，耐腐蝕性能好，是解決上述問題的可行方法。

綜上所述，針對磷化前處理的磁性損耗問題，本專利提出了采用氣相沉積方法對NdFeB磁體進行前處理，該前處理與陰極電泳具有很好的配套性。能夠取代磷化技術，克服磷化技術的磁損耗。

發明內容

本發明提供了一種采用物理氣相沉積方法取代磷化對NdFeB永磁體進行前處理的技術方法。

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種釹鐵硼永磁體表面復合涂層的制備方法。該方法綠色無污染，工藝參數易控，應用前景廣泛。采用該方法制備的過渡族金屬/氮化物復合涂層與釹鐵硼永磁體的結合性能優良，與電泳或電鍍工藝配合，能夠顯著提高釹鐵硼永磁體的耐腐蝕性能。

所述的技術方法，其特征在于：

1、將釹鐵硼永磁體進行表面預處理

(1.1)將釹鐵硼永磁體進行打磨處理；

(1.2)將步驟(1.1)中經打磨處理后的釹鐵硼永磁體置于盛裝有除油液的超聲波清洗器中進行超聲波輔助除油處理；

(1.3)將步驟(1.2)中經超聲波輔助除油處理后的釹鐵硼永磁體置于盛裝有除銹液的超聲波清洗器中進行超聲波輔助除銹處理；

(1.4)將步驟(1.3)中經超聲波輔助除銹處理后的釹鐵硼永磁體置于煮沸的去離子水中進行封孔處理；所述封孔處理的時間為10min～20min。

2、將表面預處理后的釹鐵硼磁體進行鍍膜處理