[發明專利]含釩焙燒熟料酸浸洗滌的方法

在審

• 申請號: 201510848228.0
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN105331832A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 何文藝;彭毅;申彪;葉露;陳相全;陳燕;張林
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/08
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 楊長青

技術領域

本發明涉及氧化釩的提取技術領域，尤其是一種對鈣化提釩工藝中的含釩焙燒熟料進行酸浸洗滌的方法。

背景技術

釩具有許多寶貴的理化特性和機械特性，被廣泛地應用于現代化工業技術中，是重要的戰略物資。目前主流提釩工藝包括“低磷釩渣鈉化焙燒→熱水浸出”和“低磷釩渣鈣化焙燒→硫酸浸出”兩種，其中后者在環保和生產成本方面更具優勢，是行業發展的趨勢。低磷釩渣中的磷含量一般在0.6％以下，鈣化提釩工藝是通過焙燒先將釩渣中的釩轉化為可酸溶的釩酸鈣鹽(主要為Ca₂V₂O₇等)，再用硫酸浸出得到含釩的浸出液和提釩尾渣，然后向浸出液中加銨鹽沉淀得到多釩酸銨中間產品，煅燒后得氧化釩產品。例如公告號為CN101412539B，名稱為一種氧化釩的清潔生產方法的發明專利就公開了一種鈣化提釩工藝。

“低磷釩渣鈣化焙燒→硫酸浸出”工藝中，為保證浸出液中高釩濃度(V含量>25g/L)和低雜質含量(主要是P含量<0.03g/L)，其浸出過程pH值一般控制在2.5～3.5之間。例如，公開號為CN101161831A，名稱為一種鈣化焙燒釩渣的方法，公開號為CN101412539A，名稱為一種氧化釩的清潔生產方法，都屬于這類方法。然而，提釩尾渣中的釩大部分仍以五價的釩酸鹽形式存在，在上述pH值范圍內，被鈦鐵礦相、硅酸鹽相包裹而無法有效浸出，導致釩浸出率偏低。

發明內容

本發明提供一種含釩焙燒熟料酸浸洗滌的方法，解決通過現有的焙燒熟料酸浸洗滌方法提釩，釩浸出率偏低的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：含釩焙燒熟料酸浸洗滌的方法，包括以下步驟：

A、將浸出母液和釩渣鈣化熟料攪拌混合，加入硫酸控制pH＝2.5～3.5浸出，浸出結束后液固分離，得待洗殘渣和浸出液；

B、向待洗殘渣中加入pH＝2.5～6.0淋洗水進行洗滌過濾，得到第一次濾液和第一洗殘渣；

C、向第一洗殘渣中加入pH＝1.0～1.5淋洗水進行洗滌過濾，得到第二次濾液和第二洗殘渣；

D、將第二次濾液用堿液調節pH到2.8～3.5進行除雜，液固分離得除雜液和除雜渣；

E、將除雜液和第一次濾液返回A步驟作為浸出母液。

優選地，所述步驟D中，所述堿液為氨水。

進一步的是，所述步驟C中pH＝1.0～1.5淋洗水用量大于步驟B中pH＝2.5～6.0淋洗水用量。

為了進一步提高釩的浸出率，僅將上述步驟D替換為下述方法：向第二洗殘渣中加入pH＝1.0～1.5淋洗水進行洗滌過濾，得到第三次濾液和第三洗殘渣，將第三次濾液和第二次濾液混合后，再用堿液調節pH到2.8～3.5進行除雜，液固分離得除雜液和除雜渣。優選地，第三次濾液和第二次濾液混合后，用氨水調節pH到2.8～3.5進行除雜。

更進一步的是，所述步驟B中洗滌待洗殘渣、步驟C中洗滌第一洗殘渣和步驟D中洗滌第二殘渣的淋洗水的用量均為步驟A中浸出母液總量的1/3。

進一步的是，所述步驟D中，除雜的雜質元素為磷、鐵。

需要說明的是，步驟B中洗滌的目的是置換待洗殘渣中殘留的浸出液，所以其pH控制在2.5～6.0，同時保證第一次濾液中雜質P的含量處于0.03g/L以下。步驟C中的洗滌目的是通過稀硫酸快速破壞第一洗殘渣中包裹釩的鈦鐵礦相和硅酸鹽相結構，使含釩物相裸露并由稀硫酸浸出到第二次濾液中，第二次濾液中雜質P的含量一般大于0.03g/L，若直接返回作為浸出母液再進行浸出，所得浸出液中P>0.03g/L，會影響后續工序的沉釩率和產品質量，所以D步驟中對第二次濾液用堿液調節pH到2.8～3.5，使第二次濾液中雜質元素磷與鐵形成Fe₂(HPO₄)₃、FePO₄以及Fe(OH)₃沉淀，同時去除這兩種雜質。上述步驟D中對第二洗殘渣進行洗滌過濾可進一步提釩，目的和機理過程與步驟C中的洗滌過濾一致。第二次濾液和第三次濾液中釩濃度較低，釩含量一般小于5g/L，用氨水調節pH值除雜過程中，釩被沉淀物吸附的量較少，占浸出總釩量較少，釩損失少，提高了釩的浸出率。

本發明的有益效果是：