[發明專利]一種聯產氯銥酸和醋酸銥的方法

有效

• 申請號: 201510846643.2
• 申請日: 2015-11-27
• 公開（公告）號: CN106810441B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 王世亮;呂順豐;李彤;秦燕璜
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41;C01G55/00
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 桑勝梅;劉烽

1.一種聯產氯銥酸和醋酸銥的方法，所述方法包括以下步驟：

a)將銥粉和混堿混合并加熱反應；

b)將步驟a)得到的反應產物冷卻后加入王水中，任選地加入水，攪拌；

c)將步驟b)的反應物料進行固液分離，向液體中加入氯化銨溶液進行反應，產生沉淀；

d)將步驟c)反應產生的沉淀分離并加入王水進行反應，蒸餾濃縮反應物料，得到氯銥酸；

e)將步驟c)固液分離產生的固體加入醋酸水溶液中，加熱回流反應，再次固液分離，蒸餾濃縮液體，得到醋酸銥。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述混堿為堿金屬氫氧化物和堿金屬過氧化物的固體混合物。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物與所述堿金屬過氧化物的質量比為1:(1-5)。

4.根據權利要求2所述方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物與所述堿金屬過氧化物的質量比為1:(2-4)。

5.根據權利要求2所述方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物與所述堿金屬過氧化物的質量比為1:(2.5-3.5)。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的至少一種，所述堿金屬過氧化物包括過氧化鈉、過氧化鉀和過氧化鋰中的至少一種。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟a)中，所述銥粉的質量為混堿質量的30-50％。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，在步驟a)中，所述銥粉的質量為混堿質量的36-44％。

9.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟a)中，所述反應在500-720℃的溫度下進行。

10.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，步驟a)經過如下升溫程序進行反應：

i.從室溫加熱至160-240℃，保持溫度10-60min；

ii.繼續升溫至460-540℃，保持溫度10-60min；

iii.繼續升溫至610-720℃，保持2-3.5h。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟a)經過如下升溫程序進行反應：

i.從室溫加熱至160-240℃，保持溫度10-60min，升溫速率50-100℃/小時；

ii.繼續升溫至460-540℃，保持溫度10-60min，升溫速率100-150℃/小時；

iii.繼續升溫至610-720℃，保持2-3.5h，升溫速率50-100℃/小時。

12.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟b)中，所述王水的質量為步驟a)中混堿質量的3-6倍；和/或，所述攪拌在56-75℃下進行2-4小時。

13.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟b)中，所述水的質量為步驟a)中混堿質量的3-6倍。

14.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟c)中，所述氯化銨溶液為飽和氯化銨溶液，其質量為步驟a)中混堿質量的1.5-6倍；和/或

在步驟d)中，所述王水的質量為步驟a)中混堿質量的2-8倍。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，在步驟d)中，所述王水的質量為步驟a)中混堿質量的3-6倍。