[發明專利]同時檢測N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法

有效

• 申請號: 201510845999.4
• 申請日: 2015-11-28
• 公開（公告）號: CN105353052B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 韋玉潔;沈惠;母澤波;母瑞;文民;印衛東
• 申請（專利權）人: 貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 52110
• 代理人: 管寶偉

本發明涉及同時檢測N?乙烯基吡咯烷酮和2?吡咯烷酮的方法，尤其是同時檢測聚維酮K30中N?乙烯基吡咯烷酮和2?吡咯烷酮的方法。同時檢測N?乙烯基吡咯烷酮和2?吡咯烷酮的方法是利用液相色譜法對N?乙烯基吡咯烷酮、2?吡咯烷酮含量進行測定。本發明利用液相色譜法對N?乙烯基吡咯烷酮和2?吡咯烷酮進行檢測，該檢測方法準確度高、線性范圍廣、專屬性強、精密度與重復性均良好、靈敏度高，可以作為同時檢測N?乙烯基吡咯烷酮和2?吡咯烷酮含量限度控制依據。

技術領域

本發明涉及同時檢測N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，尤其是同時檢測聚維酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法。

背景技術

根據《中華人民共和國藥典》2015年版四部可知，聚維酮K30的質量標準只有對N-乙烯基吡咯烷酮的限度進行滴定檢測，滴定檢測法所受主觀因素影響太大，使精確度受到很大的影響。另外標準中缺乏2-吡咯烷酮含量限定的檢測項目，導致其對聚維酮K30的質量控制不夠全面和準確，從而成隱患。

根據美國藥典，聚維酮K30的質量標準中要求檢測的雜質有、N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、甲酸，醛，過氧化物，前三種雜質要求使用液相來檢測，檢測項目繁多，不利于進行大量樣品檢測。

發明內容

為了克服現有檢測技術的不足，本發明的目的在于提供一種同時檢測N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，該方法能準確有效的控制聚維酮K30的質量，從而確保用藥安全性。

為了實現上述的發明目的，本發明提供以下技術方案：

同時檢測N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，該方法是利用液相色譜法對N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮的含量進行測定，操作步驟如下：

色譜條件：

a、十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱；

b、以體積比90:7:5的水-乙腈-甲醇為流動相，流速為1.0ml/min；

c、檢測波長為205nm；

對照品溶液制備：取N-乙烯基吡咯烷酮對照品加甲醇制成溶液，取適量溶液，置量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為第一對照品溶液，取2-吡咯烷酮對照品加水制成第二對照溶液，將第一對照液和第二對照液混合，制得對照品溶液；

供試品溶液的制備：取聚維酮K30加流動相制成第一供試品溶液，取聚維酮K30加水制成第二供試品供試品溶液，將第一供試品溶液和第二供試品溶液混合，制得供試品溶液；

測定法：分別吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀進行測定。

優選的是：所述對照品溶液及供試品溶液制備的具體過程如下：

對照品溶液制備：取N-乙烯基吡咯烷酮對照品加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，取5ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為第一對照品溶液，取2-吡咯烷酮對照品加水制成25ug/ml的溶液，作為第二對照溶液，將第一對照液和第二對照液按1:1體積比混合，制得對照品溶液；

供試品溶液的制備：取聚維酮K30加流動相制成25mg/ml溶液，作為第一供試品溶液，取本品加水溶解制成5mg/ml的溶液，作為第二供試品供試品溶液，將第一供試品溶液和第二供試品溶液按1:1體積比混合，制得供試品溶液。

優選的是：所述測定法中對照品溶液和供試品溶液進樣量均為20μl。

本發明利用液相色譜法對N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮進行檢測，該檢測方法準確度高、線性范圍廣、專屬性強、精密度與重復性均良好、靈敏度高，可以作為同時檢測N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量限度控制依據。可以更好的控制聚維酮K30質量，可以有效的監督生產，保證產品質量的穩定，患者用藥的安全性。