[發(fā)明專利]一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510839497.0
• 申請(qǐng)日: 2015-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105440232A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐紅巖;武春陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南駿化發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G12/42
• 分類號(hào): C08G12/42;C08G12/32
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時(shí)立新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于三聚氰胺樹(shù)脂的合成領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝。

背景技術(shù)

三聚氰胺甲醛樹(shù)脂是傳統(tǒng)氨基樹(shù)脂中的一種，廣泛的應(yīng)用于皮革復(fù)揉劑、造紙濕增強(qiáng)劑、抗水劑、涂料用交聯(lián)劑等領(lǐng)域。用于涂料的氨基樹(shù)脂必須經(jīng)醇改性后，才能溶于有機(jī)溶劑，并與主要成膜樹(shù)脂有良好的混溶性和反應(yīng)性。近年來(lái)，隨著汽車工業(yè)特別是轎車工業(yè)的迅猛發(fā)展，要求涂料具有極高的裝飾性、耐蝕性及耐候性。高檔面漆用量日益增加，大大增加了對(duì)醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的需求量。按照目前的生產(chǎn)方法，需要大量的甲醛水溶液，制備出的甲醚化三聚氰胺樹(shù)脂，產(chǎn)品游離甲醛含量高，與水的相溶性低，無(wú)法用于水性涂料。甲醛是一種有毒物質(zhì)，可以與人體內(nèi)的蛋白質(zhì)結(jié)合，引起蛋白質(zhì)變性，損害人類健康，對(duì)人體各器官黏膜有刺激作用，長(zhǎng)期吸入低濃度的甲醛，會(huì)引起慢性中毒。隨著人們對(duì)環(huán)保意識(shí)和自身健康意識(shí)的逐步認(rèn)識(shí)和增強(qiáng)，開(kāi)發(fā)出低醛、無(wú)醛和水溶性的樹(shù)脂直接影響著在行業(yè)同類產(chǎn)品中的影響力和競(jìng)爭(zhēng)力。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的缺點(diǎn)，提供一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，得到一種低游離甲醛、與水全溶的甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下方案：

一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，包括如下步驟：

(1)將多聚甲醛、甲醛水溶液、甲醇混合均勻，加堿調(diào)pH值8.0～9.0；

(2)攪拌升溫至50～60℃，加入三聚氰胺，繼續(xù)升溫至80～90℃，保溫反應(yīng)1～2h；

(3)降溫至50～60℃，加酸調(diào)pH值5.0～7.0，保溫反應(yīng)至出現(xiàn)濁點(diǎn)；

(4)加入堿終止劑至pH值8.0～10.0，終止反應(yīng)；

(5)真空條件下脫除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂產(chǎn)品。

上述制備工藝中，其中，三聚氰胺、甲醛和甲醇的摩爾比為1∶（4～8）∶（6～10）。

所述的甲醛水溶液濃度為37～40wt%，多聚甲醛與甲醛水溶液的質(zhì)量比為1︰（1～3）。

所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、堿式碳酸鎂或三乙醇胺。

所述的酸為甲酸、乙酸、鹽酸或硝酸。

所述的堿終止劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

采用本發(fā)明的方法所制備的甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂產(chǎn)品的性能指標(biāo)如表1所示。

表1

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明所提供的一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，工藝操作簡(jiǎn)單，甲醛水溶液和甲醇用量少，產(chǎn)品與水全溶，游離甲醛含量低，生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。

實(shí)施例1

一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，包括如下步驟：

稱取2070g多聚甲醛、4140g37%甲醛，5760g甲醇，加入到反應(yīng)釜中并混合均勻，利用三乙醇胺調(diào)pH值8.5；攪拌升溫至55℃，加入3780g三聚氰胺，繼續(xù)升溫至85℃，保溫反應(yīng)1h；降溫至55℃，用20wt%稀硝酸調(diào)pH值6.5，保溫反應(yīng)至濁點(diǎn)出現(xiàn)；利用氫氧化鈉作為堿終止劑調(diào)pH值為8.0，終止反應(yīng)；真空條件下（真空度0.1MPa）脫除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂產(chǎn)品，該產(chǎn)品可在室溫下密封保存6個(gè)月。

實(shí)施例2

一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，包括如下步驟：

稱取2062g多聚甲醛、6186g37%甲醛，6840g甲醇，加入到反應(yīng)釜中并混合均勻，利用堿式碳酸鎂調(diào)pH值為8.0；攪拌升溫至50℃，加入3040g三聚氰胺，繼續(xù)升溫至90℃，保溫反應(yīng)2h；降溫至50℃，用甲酸調(diào)pH值為6.0，保溫反應(yīng)至濁點(diǎn)出現(xiàn)；利用三乙醇胺作為堿終止劑調(diào)pH值為8.2，終止反應(yīng)；真空條件下（真空度0.095MPa）脫除水和甲醇，得到甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂產(chǎn)品，該產(chǎn)品可在室溫下密封保存6個(gè)月。

實(shí)施例3

一種水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的制備工藝，包括如下步驟：