[發(fā)明專利]一種熒光增強的氧氮化物發(fā)光材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510837862.4
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105368451A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李會利;劉家慶;劉澤;宇文明華;盛華;劉瀟瀟
• 申請（專利權(quán)）人: 華東師范大學;北京盛世華光管理咨詢有限公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務(wù)所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熒光增強的近紫外至藍光有效激發(fā)的硅基氮氧化物發(fā)光材料及其低成本制備方法。

背景技術(shù)

白光發(fā)光二極管是一種新型固態(tài)照明光源，與傳統(tǒng)的白熾燈及熒光燈相比，它具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小、響應(yīng)快、耐沖擊等優(yōu)點，近幾年得到了業(yè)內(nèi)的廣泛關(guān)注和快速發(fā)展，被譽為是繼白熾燈、熒光燈和高壓氣體放電燈之后的第四代照明光源。

近年來，含硅的氮氧化物熒光粉憑借其高量子效率，優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性得到了研究者們的青睞。一些綠，黃，紅光氮化物和氮氧化物熒光粉，如：(Ca,Sr,Ba)₂Si₅N₈:Eu²⁺（R.J.Xieetal,Appl.Phys.Lett.90(2007).），CaSiAlN₃:Ce³⁺（X.Lanetal,J.Cryst.Growth318(2011)991-994）,(Ca,Sr,Ba)Si₂O₂N₂:Eu²⁺（M.Seibaldetal,Chem.Mater.25(2013)1852–1857）,和α-SiAlON:Eu²⁺（F.YingChien,J.Electrochem.Soc.158(2011)J1-J5）已經(jīng)被研發(fā)并應(yīng)用于白光LED，得到了更高顯色指數(shù)和低色溫的暖白光LED器件。但是目前上述熒光粉的合成方法都需要昂貴的反應(yīng)合成設(shè)備，如，高溫高壓氣壓燒結(jié)爐和高真空度的手套箱等。

有研究證明，可以通過敏化劑和激活劑共摻雜的方式，利用敏化劑和激活劑之間的能量傳遞來提高SrSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光粉的發(fā)光強度（C.H.Huangetal,Opt.Exp.18(2010)5089–5099）。Liu（R.S.Liuetal,Appl.Phys.Lett.91(2007)）和Song（X.Songetal,Mater.Sci.Eng.B164(2009)12-15）報道并證實了Dy³⁺，Mn²⁺,Ce³⁺,Yb²⁺等離子可作為敏化劑，使SrSi₂O₂N₂:Eu²⁺熒光粉的發(fā)光強度顯著增強，并討論了二者之間的能量傳遞機制。但關(guān)于Mn²⁺共摻之后，對其熱穩(wěn)定性和熒光量子效率的影響并未研究。此外高溫固相反應(yīng)的合成工藝使得整個合成反應(yīng)的能耗增加，最終導(dǎo)致了高的生產(chǎn)成本，極大的限制了該熒光粉在白光LED器件中的普遍適用性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服目前氮氧化物熒光粉合成方法復(fù)雜、高溫、高能耗、高成本的現(xiàn)狀，通過濕化學法將初始原料首先在溶劑中分散、混合，得到在離子水平上均勻混合的前驅(qū)體，從而降低合成所需溫度和保溫時間，在保持其優(yōu)異發(fā)光性能的同時，降低成本。方法工藝簡單、技術(shù)成熟、成本低廉、有益于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的另一目的在于通過與敏化離子的共摻雜提供一種熒光增強的氧氮化物熒光材料，同時具有更高的熒光量子效率和熱穩(wěn)定性，從而更好的應(yīng)用于白光LED器件。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的發(fā)光材料，其特點是：采用化學通式Sr_(1-x-y)Si₂O₂N₂:xEu,yMn表示，其中各參數(shù)滿足0<x≤0.1，0≤y≤0.1；組成該化學通式所采用的初始原料為純氧化銪，正硅酸四乙酯，氮化硅，碳酸鍶，醋酸錳以及作為絡(luò)合劑的檸檬酸。所述的氮化硅為采用α含量>95％、氧含量不超過2.0％、比表面積9-13m²/g、平均粒徑0.2μm的亞微米α-Si₃N₄。