[發明專利]一種節能環保型生產雙疏含氟原料的裝置及方法

在審

• 申請號: 201510836738.6
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105348084A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 方利國;鄭燦彬;蔡少霞;萬俊;蔡振培;韋科宇;陳嘉瑩
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07C59/135
• 分類號: C07C59/135;C07C51/58
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及生活用品制備及化工工藝流程領域，具體涉及一種節能環保型生產雙疏含氟原料的裝置及方法。

背景技術

隨著人們對生活質量要求越來越高，防水防油衣物已經逐漸普遍，且工業生產過程中很多管路或材料也逐漸要求防水防油，導致疏水疏油性材料的需求量越來越大，早在2007年國內雙疏材料的需求量就已經超過8000噸，這幾年更是呈現較大的增長趨勢。

但目前由于國內做雙疏材料的技術不是很成熟，做雙疏材料的公司較少，我國的雙疏材料主要是來自于進口。但這些雙疏材料大多為長鏈全氟烷烴氟碳化合物(CnFZn+1，n>8)因其突出的低表面自由能被廣泛應用于制備拒水拒油整理劑。然而,越來越多的事實表明，長氟碳鏈化合物存在環境和生物積累或毒性。這說明雙疏材料在國內還有極大的發展空間。所以我國的雙疏材料的制作近年來備受關注。

氟碳化合物家族中另一重要成員，全氟聚醚化合物(PFPE，其中具有雙疏性的主要物質HFPO二聚體、三聚體及四聚體）因其出色的物理化學性能，如，耐化學腐蝕性，優良的潤滑性，低表面自由能及低毒性，有望在拒水拒油整理劑方面取代長鏈全氟烷烴氟碳化合物。

目前，生產全氟聚醚化合物主要是雙二烷氨基二氟甲烷催化法，即通過HFPO（全氟環氧丙烷）在雙二烷氨基二氟甲烷的催化作用下的齊聚反應獲得。此法的缺點是：反應時間很長，溫度低至-20℃到-30℃，催化劑生產費用高，反應流程長，原料利用率低，生產廢氣廢料污染環境以及需要使用六氟丙烯/HFPO混合物。另外，也有一種堿金屬催化法，即通過HFPO在KF、己二腈、四甘醇二甲醚的催化作用下的齊聚反應獲得。此法原料利用率大大提升，HFPO（全氟環氧丙烷）全部反應，催化劑也能分離出來回收利用，生產過程幾乎無廢氣產生，既環保，成本又低。但目前堿金屬催化法并沒有具體的工藝流程，主要還是停留在實驗室階段。本發明就是針對目前堿金屬催化法而提出的工藝流程，從而降低國內對雙疏含氟原料進口的依賴性及降低其成本，使國內雙疏材料得到發展。

發明內容

本發明一種節能環保型生產雙疏含氟原料的裝置，解決的技術問題是目前用雙二烷氨基二氟甲烷催化法生產PFPE反應時間很長，反應溫度過低，催化劑生產費用高，反應流程長，原料利用率低，生產廢氣廢料污染環境等問題。

一種節能環保型生產雙疏含氟原料的裝置，包括催化劑混合器、反應器、催化劑與含氟聚合體分離系統、二聚體精餾提純系統、三聚體精餾提純系統、四聚體精餾提純系統和產物收集裝置；

所述催化劑與含氟聚合體分離系統包括反應產物緩沖罐和分離器；所述二聚體精餾提純系統包括二聚體精餾塔、二聚體精餾塔塔底冷凝器和第一多聚體緩沖罐；所述三聚體精餾提純系統包括三聚體精餾塔、三聚體精餾塔塔底冷凝器和第二多聚體緩沖罐；所述四聚體精餾提純系統包括四聚體精餾塔和四聚體精餾塔塔底冷凝器；所述產物收集裝置包括二聚體緩沖罐、三聚體緩沖罐和四聚體緩沖罐。

所述催化劑混合器的出口與反應器、反應產物緩沖罐、分離器、二聚體精餾塔的第一進料口通過管道順次連接，二聚體精餾塔的塔頂出料口與二聚體緩沖罐入口連接，二聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與二聚體精餾塔的第二進料口連接，另一段與HFPO二聚體儲罐的入口連接；

所述二聚體精餾塔底部出料口與第一多聚體緩沖罐入口連接，第一多聚體緩沖罐底部出料口與三聚體精餾塔第一進料入口連接，三聚體精餾塔的塔頂出料口與三聚體緩沖罐入口連接，三聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與三聚體精餾塔第二進料口連接，另一段與HFPO三聚體儲罐入口連接；

所述三聚體精餾塔底部出料口與第二多聚體緩沖罐入口連接，第二多聚體緩沖罐底部出料口與四聚體精餾塔第一進料入口連接，四聚體精餾塔的塔頂出料口與四聚體緩沖罐入口連接，四聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與四聚體精餾塔第二進料口連接，另一段與HFPO四聚體儲罐入口連接；

所述四聚體精餾塔底部出料口與副產物儲罐的入口連接；

所述二聚體精餾塔與第一多聚體緩沖罐之間還連接有二聚體精餾塔塔底冷凝器；所述三聚體精餾塔與第二多聚體緩沖罐之間還連接有三聚體精餾塔塔底冷凝器；所述四聚體精餾塔與副產物儲罐之間還連接有四聚體精餾塔塔底冷凝器；

所述分離器出口還與反應器連接；所述二聚體精餾塔、三聚體精餾塔和四聚體精餾塔的第二進料口高于各精餾塔的第一進料口。