[發(fā)明專利]利用可見光催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510836209.6 | 申請日： | 2015-11-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105330688B | 公開（公告）日： | 2017-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許孝良;毛仁杰;李小年 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué);浙江工業(yè)大學(xué)上虞研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/38 | 分類號(hào)： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司33201 | 代理人： | 黃美娟,王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 可見 光催化 氧化 雙甘膦 制備 草甘膦 方法 | ||
(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種草甘膦的制備方法，具體涉及一種利用可見光催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法。
(二)背景技術(shù)
草甘膦，俗稱農(nóng)達(dá)、草干膦，英文名Glyphosate，分子式C3H8NO5P，化學(xué)名為N-膦酰基甲基甘氨酸，是一種有機(jī)磷類除草劑。草甘膦為內(nèi)吸傳導(dǎo)型慢性廣譜滅生性除草劑，主要抑制植物體內(nèi)烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，從而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的轉(zhuǎn)化，使蛋白質(zhì)的合成受到干擾導(dǎo)致植物死亡。草甘膦入土后很快與鐵、鋁等金屬離子結(jié)合而失去活性，對土壤中潛藏的種子和土壤微生物無不良影響。自草甘膦從美國孟山都公司誕生之日起，就由于其優(yōu)異的綠色化除草效果而吸引了廣泛的關(guān)注。從2009年到2015年這6年間，全球草甘膦的需求量以每年13％左右的速率增長，市場發(fā)展空間很大。草甘膦的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝主要有甘氨酸法和亞氨基二乙酸法(IDA法)，這兩大生產(chǎn)工藝各有優(yōu)缺點(diǎn)，甘氨酸法是目前草甘膦的主要合成方法，但是其產(chǎn)品雜質(zhì)多、三廢高；而IDA法三廢低、副產(chǎn)物少。而且國內(nèi)的一些企業(yè)已經(jīng)成熟采用天然氣制備氫氰酸，從而有利于使用IDA-氫氰酸法制備草甘膦。IDA法中的各種方法的共同點(diǎn)和關(guān)鍵點(diǎn)在于雙甘膦氧化制備草甘膦。
傳統(tǒng)氧化雙甘膦制備草甘膦的工藝有濃硫酸氧化法、過氧化氫氧化法、電催化氧化法、多相催化氧化法等，這些傳統(tǒng)的工藝中絕大多數(shù)都對環(huán)境或者設(shè)備有著危害或者侵蝕，造成環(huán)境污染，增加了生產(chǎn)成本。因此研究發(fā)展出一種新型綠色化的氧化雙甘膦制備草甘膦的方法尤為重要。本發(fā)明提出利用可見光催化氧化雙甘膦的方法制備草甘膦。
(三)發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用可見光催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種利用可見光催化氧化雙甘膦制備草甘膦的方法，所述的方法為：
將式(I)所示的雙甘膦、光催化劑加入溶劑水中，在氧氣氣氛、可見光光照、常溫常壓條件下攪拌24～48h，之后反應(yīng)液經(jīng)后處理，得到式(II)所示的草甘膦；
其中，所述的光催化劑選自下列一種或兩種以上任意比例的混合物：Ru(bpy)3Cl2·6H2O、Ir(ppy)3、Eosin Y、Rose bengal、ZnO、P25、CNTs、TiO2、g-C3N4、CuO/TiO2、Cu(OH)2/TiO2、ZnO/TiO2、[Ni(TEOA)2]Cl2/g-C3N4、AC(活性炭)、TiO2/g-C3N4、mpgCND(雙氰胺為原料制備的石墨烯介孔氮化碳)、mpgCNU(脲為原料制備的石墨烯介孔氮化碳)、mpgCNT(硫脲為原料制備的石墨烯介孔氮化碳)；
本發(fā)明所述的方法中，由于反應(yīng)底物雙甘膦微溶于水，難溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯等有機(jī)溶劑，故反應(yīng)溶劑采用水；推薦溶劑水的體積用量以式(I)所示雙甘膦的質(zhì)量計(jì)為22～110mL/g，優(yōu)選66～88mL/g。
推薦所述式(I)所示雙甘膦與光催化劑的投料物質(zhì)的量之比為1：0.1～2，優(yōu)選1：0.8～1.5。
優(yōu)選所述的光催化劑為P25、g-C3N4、CuO/TiO2、Cu(OH)2/TiO2、ZnO/TiO2、TiO2/g-C3N4、mpgCND、mpgCNU或mpgCNT；
進(jìn)一步優(yōu)選為P25、g-C3N4、TiO2/g-C3N4、mpgCND、mpgCNU或mpgCNT；
再進(jìn)一步優(yōu)選為TiO2/g-C3N4、mpgCND、mpgCNU或mpgCNT；
更進(jìn)一步優(yōu)選為TiO2/g-C3N4或mpgCNT；
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