[發(fā)明專利]一種雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510835301.0
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105566631A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王耀斌
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工制備領(lǐng)域，尤其涉及一種雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，許多新的材料被合成制造并應(yīng)用于工作生活中，雙馬來酰亞胺樹脂由于具有聚酰亞胺的耐高溫、耐輻射、耐濕熱等多種優(yōu)良特性，又有類似于環(huán)氧樹脂的加工性能，因而引起了人們的高度重視。但是采用現(xiàn)有工藝所制備的雙馬來酰亞胺樹脂的熔點高，成型溫度較高，固化物脆性較大，影響了其在更多領(lǐng)域內(nèi)的使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法。

本發(fā)明所述的一種雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）在三口燒瓶中加入環(huán)氧樹脂和二烯丙基雙酚；加入銨鹽類催化劑并劇烈攪拌，同時取樣測定環(huán)氧值；當(dāng)環(huán)氧值小于0.03時停止反應(yīng)，得到棕黃色透明固體的改性劑；

（2）將改性劑放入燒杯中熔融，加入雙馬來酰亞胺樹脂單體，在110～120℃下預(yù)聚30min，再加入二烯丙基雙酚，保持在110～120℃反應(yīng)20min，得到雙馬來酰亞胺樹脂／二烯丙基雙酚／改性劑體系；

（3）將制得的雙馬來酰亞胺樹脂／二烯丙基雙酚／改性劑體系倒入預(yù)熱好并涂有脫膜劑的模具中，在130℃下抽真空脫氣泡70～80min，固化完成后脫模。

本發(fā)明所述的雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于步驟（1）所述三口燒瓶設(shè)置有溫度計、電動攪拌器和冷凝管。

本發(fā)明所述的雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于步驟（3）所述固化環(huán)境為130℃下固化2h；升溫至150℃固化2h；在升溫至200℃固化1h。

本發(fā)明所述的雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，通過對傳統(tǒng)工藝的改進(jìn)，優(yōu)化其制備過程中的溫度控制與反應(yīng)時間，使得所制備的雙馬來酰亞胺樹脂的增韌效果更加優(yōu)異，同時具有良好的耐熱性和熱穩(wěn)定性，且其固化工藝性良好，能夠溶于丙酮，極大的擴展了其應(yīng)用范圍，具有較大的市場推廣價值。

具體實施方式

本發(fā)明所述的一種雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，包括如下步驟：

（1）在三口燒瓶中加入環(huán)氧樹脂和二烯丙基雙酚；加入銨鹽類催化劑并劇烈攪拌，同時取樣測定環(huán)氧值；當(dāng)環(huán)氧值小于0.03時停止反應(yīng)，得到棕黃色透明固體的改性劑；

（2）將改性劑放入燒杯中熔融，加入雙馬來酰亞胺樹脂單體，在110～120℃下預(yù)聚30min，再加入二烯丙基雙酚，保持在110～120℃反應(yīng)20min，得到雙馬來酰亞胺樹脂／二烯丙基雙酚／改性劑體系；當(dāng)烯丙基過量時，由于烯丙基基團穩(wěn)定，不會發(fā)生自聚反應(yīng)，剩余的烯丙基化合物無法自聚成為高交聯(lián)密度的聚合物，因此劣化了體系的性能，而當(dāng)雙馬來酰亞胺過量時，剩余的雙馬來酰亞胺可以發(fā)生自聚，形成耐熱性良好的聚合物。

（3）將制得的雙馬來酰亞胺樹脂／二烯丙基雙酚／改性劑體系倒入預(yù)熱好并涂有脫膜劑的模具中，在130℃下抽真空脫氣泡70～80min，固化完成后脫模。

本發(fā)明所述的雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，步驟（1）所述三口燒瓶設(shè)置有溫度計、電動攪拌器和冷凝管。步驟（3）所述固化環(huán)境為130℃下固化2h；升溫至150℃固化2h；在升溫至200℃固化1h。反應(yīng)可以在高溫下短時間完成也可以在低溫下長時間完成。固化反應(yīng)在高溫下進(jìn)行時，反應(yīng)劇烈，固化速率快，這使得固化物內(nèi)部產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，韌性差；固化反應(yīng)在低溫下進(jìn)行時，反應(yīng)平緩，固化物結(jié)構(gòu)致密，但反應(yīng)后期分子間碰撞受阻，固化物固化不完全，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低。