[發明專利]一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法在審
| 申請號: | 201510835280.2 | 申請日: | 2015-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN105566574A | 公開(公告)日: | 2016-05-11 |
| 發明(設計)人: | 王耀斌 | 申請(專利權)人: | 陜西高新實業有限公司 |
| 主分類號: | C08F255/02 | 分類號: | C08F255/02;C08F222/06 |
| 代理公司: | 西安億諾專利代理有限公司 61220 | 代理人: | 劉斌 |
| 地址: | 710000 陜西省西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚丙烯 接枝 馬來 酸酐 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化工制備領域,尤其涉及一種新型抗靜電劑的制備方法。
背景技術
在化工制備領域,聚丙烯是一種半結晶性聚合物,因其具有良好的耐熱性、耐化學藥品性、無毒、易于回收等特點而得以廣泛應用。但是在諸多應用中,當出現摩擦、剝離或感應時,將會導致制品表面積累靜電荷,甚至當靜電引起電暈放電或火花放電時還會導致著火或爆炸,為后期的使用帶來安全隱患。在其制備的過程中,聚丙烯蠟作為一種可以制備防靜電聚丙烯材料的原材料,而被受到關注。
發明內容
本發明旨在解決上述問題,提供一種對聚丙烯蠟的改性方法。
本發明所述的一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中,通入氮氣,開動攪拌器,升溫到200℃;
(2)待聚丙烯蠟熔融后,于30min后加入馬來酸酐,待馬來酸酐熔融后,開始滴加引發劑;
(3)從引發劑滴加完畢到反應結束大約1.5h,反應結束后,換上減壓裝置,開始減壓蒸餾,除去未反應的馬來酸酐,2h后停止反應;
(4)將步驟(3)所得產物倒入乙醇中,得到大量棉絲狀白色沉淀,浸泡過夜,用布氏漏斗抽濾得粗產物,繼續用乙醇浸泡,重復上述步驟4-5次,產物放入烘箱中80℃干燥至恒重,得到接枝產物PPW-g-MAH。
(5)將得到的PPW-g-MAH在75℃下真空干燥5h,產物表層部分未反應的MAH單體因升華被除去;
(6)將經干燥處理過的PPW-g-MAH放入燒瓶中,加入70mL二甲苯加熱回流1.5h,使其全部溶解;
(7)再將熱溶液倒入未加熱的同樣體積的丙酮中,并用丙酮洗滌以除去未反應的單體及副產物,沉析,然后以丙酮為溶劑用布什漏斗抽提濾餅,在75℃下真空干燥至恒重。
本發明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,其特征在于所述步驟(1)中的攪拌速度為70r/min。
本發明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,其特征在于所述步驟(1)中的升溫方式采用油浴升溫。
本發明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,通過對原有工藝在制備過程中反應溫度與時間的改進,使得聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的成功率得到提升,其使得本發明所述的聚丙烯接枝馬來酸酐的制備工藝步驟得到簡化,操作更加的簡便,易于控制,適于在相關領域內推廣使用。
具體實施方式
本發明所述的一種聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,包括如下步驟:
(1)取聚丙烯蠟加入帶有機械攪拌器的四口燒瓶中,通入氮氣,開動攪拌器,升溫到200℃;
(2)待聚丙烯蠟熔融后,于30min后加入馬來酸酐,待馬來酸酐熔融后,開始滴加引發劑;
(3)從引發劑滴加完畢到反應結束大約1.5h,反應結束后,換上減壓裝置,開始減壓蒸餾,除去未反應的馬來酸酐,2h后停止反應;
(4)將步驟(3)所得產物倒入乙醇中,得到大量棉絲狀白色沉淀,浸泡過夜,用布氏漏斗抽濾得粗產物,繼續用乙醇浸泡,重復上述步驟4-5次,產物放入烘箱中80℃干燥至恒重,得到接枝產物PPW-g-MAH。
(5)將得到的PPW-g-MAH在75℃下真空干燥5h,產物表層部分未反應的MAH單體因升華被除去;
(6)將經干燥處理過的PPW-g-MAH放入燒瓶中,加入70mL二甲苯加熱回流1.5h,使其全部溶解;
(7)再將熱溶液倒入未加熱的同樣體積的丙酮中,并用丙酮洗滌以除去未反應的單體及副產物,沉析,然后以丙酮為溶劑用布什漏斗抽提濾餅,在75℃下真空干燥至恒重。
本發明所述的聚丙烯蠟接枝馬來酸酐的方法,所述步驟(1)中的攪拌速度為70r/min。所述步驟(1)中的升溫方式采用油浴升溫。
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