[發明專利]一種合成磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510835250.1
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105295117B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 廖建國;李艷群;謝玉芬;劉靜賢;段星澤;張永祥;關夏莉;朱江南
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08K3/32;A61L27/12;A61L27/20;A61L27/50
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民;許延麗

本發明公開一種合成磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料及其制備方法和應用，它包括下述質量百分比的原料制備而成，其中：合成磷酸鎂鹽10~60%、殼聚糖40~90%，所述合成磷酸鎂鹽為磷酸鎂銨或磷酸鎂鉀；所述磷酸鎂銨是由磷酸二氫銨和氯化鎂按摩爾比1:1原位反應生成；所述磷酸鎂鉀是由磷酸二氫鉀和氯化鎂按摩爾比1:1原位反應生成。本發明采用原位合成方法，分別在磷酸二氫銨（或磷酸二氫鉀）、殼聚糖混合溶液中滴加氯化鎂溶液制備磷酸鎂銨（或磷酸鎂鉀）、殼聚糖復合生物材料。本發明制備的磷酸鎂銨（或磷酸鎂鉀）、殼聚糖復合生物材料，制備方法比較簡單，所得到的生物復合材料性能良好，在骨修復材料方面有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種可作為骨修復材料使用的磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料及其制備方法和應用。

背景技術

每年因為交通事故、疾病等原因造成的骨損傷越來越多，相應骨組織修復材料的應用也越來越多。骨組織的主要成分是羥基磷灰石和膠原，骨組織的修復材料包括醫用金屬，生物陶瓷，醫用高分子，醫用復合材料。由于金屬材料具有較好的強度和塑韌性，因此金屬基可降解吸收材料具有重要的臨床應用價值。鎂是一種高強度的輕量金屬，生物力學性能與人體骨最接近，可在生物環境下降解，具有較好的生物相容性，是一種極具潛力的生物醫學材料。以鎂為基礎的磷酸鎂骨水泥在骨組織修復方面應用也比較多，不僅具有良好的生物活性，而且有很高的強度。而磷酸鎂銨和磷酸鎂鉀是磷酸鎂骨水泥的主要水化產物。殼聚糖作為一種天然的生物大分子，能促進成骨細胞的粘附、增殖、分化，可降解，且降解產物無毒，具有良好的生物相容性，在生物方面的應用比較多。

發明內容

本發明的目的正是為了提供一種合成磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料及其制備方法和應用。本發明采用原位合成方法將磷酸鎂鹽和殼聚糖復合來制備磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料，所得到的生物復合材料性能良好，在骨修復材料方面有很好的應用前景。

本發明的目的可通過下述技術措施來實現：

本發明的合成磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料是由下述質量百分比的原料制備而成，其中：合成磷酸鎂鹽10~60%、殼聚糖（Chitosan，CS）40~90%，所述合成磷酸鎂鹽為磷酸鎂銨（MgNH₄PO₄·6H₂O）或磷酸鎂鉀（MgKPO₄·6H₂O）；所述磷酸鎂銨是由磷酸二氫銨和氯化鎂按摩爾比1:1原位反應生成；所述磷酸鎂鉀是由磷酸二氫鉀和氯化鎂按摩爾比1:1原位反應生成。

本發明的方法是通過以下步驟來實現的：

（1）制備溶液A: 取磷酸二氫銨或磷酸二氫鉀溶于去離子水中，得到0.1mol/L的溶液A；

（2）制備溶液B：按質量百分比稱取殼聚糖，將殼聚糖溶于乙酸溶液中，得到溶液B；

（3）制備溶液C: 將氯化鎂溶于去離子水中，攪拌至完全溶解，得到0.5mol/L的溶液C；

（4）制備溶液D：將溶液A和B進行混合，攪拌均勻，得到混合溶液D；

（5）在快速攪拌狀態下，將溶液C滴入到混合溶液D中，滴加完成后，繼續攪拌2小時，然后向混合溶液中加入氨水溶液調節pH值為堿性，混合溶液析出白色沉淀，繼續攪拌2小時，停止攪拌，靜置24小時，除去上清液，加入大量去離子水清洗3遍以上，再用無水乙醇洗1遍，過濾，烘干，粉磨，得到復合生物材料。

在本發明的方法步驟（5）中所述的pH值范圍為8.5~14；將溶液C滴入到混合溶液D中的滴入溫度為20-35度。

本發明所述合成磷酸鎂鹽、殼聚糖復合生物材料作為骨修復材料。

對本發明制得的產物分別使用掃描電鏡和X射線衍射儀進行表征。由XRD結果可知，生成晶體分別為磷酸鎂銨（或磷酸鎂鉀），說明此原位合成方法是可行的。