[發明專利]一種同軸并流沉淀裝置以及制備催化劑的方法

在審

• 申請號: 201510829696.3
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105327664A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 李文翠;陸文多;鄧高明
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J4/02;B01J37/03;B01J23/889;B01J21/10;B01J23/80;B01J23/72
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

技術領域

本發明涉及催化劑制備領域，具體涉及一種同軸并流沉淀裝置以及制備催化劑的方法。

背景技術

化學沉淀法是指在溶液中含有一種或幾種陽離子，它們以均相存在于溶液中，加入沉淀劑，經反應后，可得到成分均一的沉淀，它是制備金屬元素催化劑的重要方法，具有工藝簡單、摻雜容易、產品性能良好等優點。

然而，在化學沉淀法中，反應液的混合及加料方式對生成的沉淀產品有很大影響。

化學沉淀反應一般是溶液離子間的反應，故均為快速反應或瞬時反應，因而混合對沉淀過程有很大影響。在反應溶液中即使高速攪拌，混合所需的時間仍要大于反應時間，從而造成局部濃度過飽和，體系濃度不均勻，進而制備的顆粒粒徑較大、分散不均勻。目前常規使用的混合方式為滴定攪拌，當某一反應液滴入另一體系時，被另一體系溶液包圍，擴散及反應在液滴表面進行，此時參與反應的分子數量及成核數量很少，形成的晶核隨之擴散到反應體系中繼續生長，同時其它液滴又進行著成核反應。因此，最終沉淀的尺寸分布不均勻，且顆粒粒徑大。

另外，加料順序與沉淀物的均勻性有密切的關系。正加即指將金屬鹽溶液先放于反應器中，再加入沉淀劑，反之則為反加。正加方式的沉淀主要吸附原料金屬鹽的陰離子雜質，且先后生成的沉淀所處的環境pH值不同，得到的沉淀產品均勻性差；反加方式則主要吸附沉淀的陰離子雜質；而并流方式是將金屬鹽溶液與沉淀劑同時按比例加入到反應器，此種方式與正加、反加相比，其沉淀過程較為穩定，且吸附雜質較少，從而可得到理化性能較好的產品。但現有的并流加料多為滴入到反應容器后再混合，易造成體系局部濃度過飽和，從而樣品顆粒不均勻，而且需要老化，所用時間長且沉淀物團聚造成顆粒粒徑增大；且并流加料的滴加速度難以準確控制。

對于制備的一些催化劑，顆粒粒徑越小，比表面積越大，其催化效果越好，因此制備單分散性的小顆粒催化劑具有較好的應用前景。然而普通直接沉淀法需要老化時間，得到的顆粒粒徑較大，單分散性差，且顆粒形貌較差、形狀不規則。因此開發新的催化劑制備方法，使制備過程可控，反應液高效快速混合，減少沉淀團聚，得到顆粒均勻，粒徑較小，分散性良好的催化劑具有重要意義。

發明內容

為克服上述缺陷，本發明提供一種同軸并流沉淀裝置及制備催化劑的方法，利用并流的加料方式快速混合反應液，減少沉淀團聚，以得到顆粒均勻、粒徑更小的催化劑。

一種同軸并流沉淀裝置，包括由外管和內管構成的套管，內、外管上端分別設有內管進液口和外管進液口，內管出液口內徑為0.3～1mm，外管出液口內徑為1～2mm，內管出液口位于外管出液口下方0.5～1.5mm處。

為了保持金屬鹽溶液、沉淀劑溶液的進液流量恒定，優選內、外管進液口分別通過導管與裝有金屬鹽溶液的注射器、裝有沉淀劑溶液的注射器相連，注射器與推動泵相連。通過泵推動注射器，從而保持金屬鹽溶液、沉淀劑溶液的進液流量恒定。

為了保證反應在恒定的溫度下進行，外管外壁還設有保溫層。通入循環水以維持反應所需溫度。

為將滴落的沉淀直接過濾分離，實現連續生產，內管出液口下方還設有抽濾設備，滴落的沉淀進入抽濾設備進行過濾、洗滌。

本發明還提供一種使用上述同軸并流沉淀裝置制備催化劑的方法，將金屬鹽溶液由內管進液口注入內管，沉淀劑溶液由外管進液口注入內外管間形成的中空腔體，金屬鹽溶液與沉淀劑溶液在內管出液口處以液滴形式混合形成沉淀，沉淀滴落后經過濾、洗滌、干燥、焙燒得到催化劑。

本方案利用內、外管末端極細的出液口，使金屬鹽溶液和沉淀劑溶液滴落的液滴尺寸減小，混合時充分高效，避免局部濃度過高造成的體系濃度不均勻，得到粒徑更小、更均勻的沉淀；而且減少老化時間，從而抑制沉淀物團聚，減小粒徑。本方案中金屬鹽溶液從內管流出，沉淀劑溶液由中空腔體中流出，金屬鹽溶液與沉淀劑溶液在內管出液口處以液滴形式混合，可使沉淀劑液滴包裹金屬鹽溶液液滴，使金屬鹽溶液沉淀充分，節約金屬鹽溶液。

優選注入金屬鹽溶液和沉淀劑溶液的進液流量為0.5～2mL/min，這樣可以使金屬鹽溶液和沉淀劑溶液混合更加充分。