[發明專利]一種1,6-六亞甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法在審
| 申請號: | 201510829677.0 | 申請日: | 2015-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN105294500A | 公開(公告)日: | 2016-02-03 |
| 發明(設計)人: | 王曉偉 | 申請(專利權)人: | 王曉偉 |
| 主分類號: | C07C271/12 | 分類號: | C07C271/12;C07C269/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種1,6-六亞甲基二氨基甲酸丁酯的合成方法,其具體工藝步驟如下:
(1)稱取正丁醇置于反應釜中,控制溫度在50-60℃,邊攪拌邊向其中緩慢加入氨基甲酸正丁酯和己二胺的混合物,其中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩爾比為(4-5):(2-3):1;
(2)攪拌均勻后,向反應混合物中加入催化劑氯化-1-丁基-3-甲基咪唑,其中催化劑占己二胺質量的3-5%,逐漸升溫至140-160℃,控制壓力為1.5-2.0Mpa,反應5-10小時;
(3)反應完畢,旋蒸除去溶劑,加乙醚析出固體,過濾水洗得到1,6-六亞甲基二氨基甲酸丁酯產品。
2.如權利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)中控制滴加溫度優選為50℃。
3.如權利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)中正丁醇、氨基甲酸正丁酯和己二胺的摩爾比優選為4:2.4:1。
4.如權利要求1-3任一項所述的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)中催化劑用量優選為己二胺質量的3.5%。
5.如權利要求1-4任一項所述的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)中反應溫度優選為140℃,壓力優選為1.5Mpa。
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