[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510829306.2
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105369327B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張全生;張偉;尹佳佳;張建輝;雷天輝;馬可;黃海軍;賈李李;張道明;張立恒;霍孟飛;任楨
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D3/12
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）一個導(dǎo)電金剛石的前處理步驟，將導(dǎo)電金剛石顆粒放入飽和NaOH溶液中煮沸1-3h后，用蒸餾水沖洗導(dǎo)電金剛石至清洗液呈中性；然后將上述處理過的導(dǎo)電金剛石放入HNO₃溶液中煮沸20-180min后，用蒸餾水沖洗導(dǎo)電金剛石至清洗液呈中性；將上述清洗后的導(dǎo)電金剛石浸入鍍液中保存待用；將上述保存在鍍液的導(dǎo)電金剛石裝入陽極袋中，并放入電鍍鍍液中待用；

2）一個對導(dǎo)電基體進行前處理的步驟，先采用有機溶劑淹沒導(dǎo)電基體并放入超聲波清洗儀中超聲20min-180min；將上述導(dǎo)電基體取出放入盛有化學(xué)除油液的容器中，將容器放入恒溫水浴鍋中1-5h；取出上述導(dǎo)電基體，先用35~55℃熱水反復(fù)沖洗，再用常溫蒸餾水反復(fù)沖洗，保存至蒸餾水溶液中；將上述清洗后的導(dǎo)電基體用夾具固定好后浸入到50-200g/L的HCl溶液中30-90s進行活化；以上述化學(xué)活化后的導(dǎo)電基體為陽極，鉛板或鈦板為陰極，電解液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-10%的H₂SO₄水溶液，電流密度為1A/dm²-10A/dm²，進行電化學(xué)活化，電化學(xué)活化時間為10s-60s，電化學(xué)活化次數(shù)為1-4次；以上述電化學(xué)活化后的導(dǎo)電基體為陰極，鎳板為陽極進行預(yù)鍍鎳，電鍍液為含Ni₂ SO₄?6H₂O和HCl的混合溶液，電流密度為1-10A/dm²，時間為2-8min，預(yù)鍍鎳層的厚度控制在2-5微米；

3）一個復(fù)合電鍍的步驟；將步驟（2）所得的預(yù)鍍鎳好的導(dǎo)電基體旋轉(zhuǎn)插入步驟1）中裝在陽極袋里的導(dǎo)電金剛石中并作為陰極，鎳板作為陽極進行埋砂電鍍，電鍍液為鍍鎳溶液，上砂電流密度為0.25-1A/dm²，埋砂鍍層厚度為導(dǎo)電金剛石粒徑的5%-20%；將上述上砂好的導(dǎo)電基體進行電化學(xué)鍍基質(zhì)金屬加固或是化學(xué)鍍基質(zhì)金屬加固，所述的復(fù)合鍍層基質(zhì)金屬的厚度為導(dǎo)電金剛石粒徑的15%-30%；

4）一個制備導(dǎo)電金剛石包覆層的步驟，用高分子聚合物將金剛石復(fù)合電極完全包覆，然后使有機高分子聚合物固化，將固化好的聚合物包覆的金剛石復(fù)合電極滾動打磨，在保持聚合物層均勻覆蓋基質(zhì)金屬層的前提下部分去除包覆層，至導(dǎo)電金剛石尖端裸露出自身粒徑的10%--30%，獲得導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述的混合溶液中Ni₂ SO₄?6H₂O的濃度為250g/L；所述的質(zhì)量百分濃度為38%HCl的濃度為120mL/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：所述的導(dǎo)電金剛石顆粒的粒徑控制在50微米以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：所述的導(dǎo)電基體為鑄鐵、鋼、鎳、鉻、銅、銀、鋅、鋁、鉛、錫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：所述的復(fù)合鍍層基質(zhì)金屬為鎳、銅、鈷、鐵、鉻、銀、金、鋅、鎘、鉛、錫、Ni-Co 、Ni-Fe、Ni-Mn、Pb-Sn、Ni-P、Ni-B、Co-B、或者Fe-P。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：基質(zhì)金屬鍍層的厚度控制為金剛石微粒粒徑的30--50%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：金剛石復(fù)合顆粒在鍍層中的面密度控制在50%-80%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：有機包覆層包括在pH值0~14范圍內(nèi)水溶液中穩(wěn)定的高分子聚合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電金剛石復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：高分子聚合物采用浸涂方法、刷涂方法、噴涂方法、電泳涂裝方法、或者熔覆的方法將金剛石復(fù)合電極完全包覆。