[發明專利]CdZnTe:Eu量子點的水相制備方法

在審

• 申請號: 201510826663.3
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105524616A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 李冬梅;黃凱翔;張方方;李杰;楊柳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種CdZnTe:Eu量子點的水相制備方法。

背景技術

CdZnTe是一種光電性能優良的Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體材料，具有吸收系數高，禁帶 寬度與太陽光譜相匹配等優點，使得CdZnTe在太陽能電池制備上有著廣泛的應用前景，要 想實現CdZnTe在光電和生物領域內的廣泛應用，必須獲得低毒、高量子產率和發光溫度的 CdZnTe材料。

稀土摻雜II-VI族半導體具有多頻譜發光、長的勞光壽命、高的發光效率、低溫順 磁性等優異的光電性質，近幾年來成為納米材料領域中研究的熱點。由于水相法制備Zn/Cd 比例較高的三元量子點較為困難，因此本文考慮在其中摻雜稀土Eu的方式，可以在保持 CdZnTe量子點高量子產率和良好的發光性能的同時，摻雜Eu以降低Cd的含量，制備出較高 利用價值的低毒性的CdZnTe量子點。

在酸性條件的水溶液中，Cd源、Zn源和碲源在分散劑的作用下，反應結合生成 CdZnTe量子點溶液。與堿性條件下相比，在酸性條件下可以防止Zn離子的水解產生ZnO或 ZnOH，有利于CdZnTe量子點的形成。在溶液中混入一點比例的乙醇溶液，可以促進Eu³⁺在溶 液中均勻分散，促成了Eu³⁺更好地摻入CdZnTe量子點中。

發明內容

本發明的目的在于提供一種CdZnTe:Eu量子點的水相制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

1.一種CdZnTe：Eu量子點的水相制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.在惰性氣體保護下，將NaBH₄和碲粉按（2～3）：1的摩爾比溶于乙醇和水按1:3的體積 比的混合溶劑中；然后在冰水浴中反應至黑色碲粉全部消失，生成淡紫色透明澄清溶液Ⅰ， 即NaHTe溶液，該溶液的濃度在0.05mol/L～0.1mol/L；

b.將硝酸鎘和硝酸鋅溶于去離子水中，另加入3-巰基乙酸，其中Zn：Cd：3-巰基乙酸的 摩爾比為0.4：0.04：1，然后調節pH值至5.5~6.5；密閉在75℃~85℃溫度范圍內，保持0.5h～ 1h，得到淡黃綠色透明澄清溶液Ⅱ，其中Cd(NO₃)₂的濃度為2mmol/L～4mmol/L，Zn(NO₃)₂的 濃度為0.2mmol/L～0.4mmol/L；

c.將金屬銪粉末用濃硝酸溶解，形成濃度為0.1mol/L的硝酸銪標準溶液；將步驟a所得 溶液Ⅰ加入到步驟b所得溶液Ⅱ中，并加入硝酸銪標準溶液，密封下，在150℃~180℃恒溫加 熱4h~6h后，即可得到淡黃綠色CdZnTe：Eu量子點溶液Ⅲ，即得到CdZnTe：Eu量子點；其中溶 液Ⅰ、溶液Ⅱ和所用硝酸銪標準溶液的體積比為：2：100：（0.01~0.10）。

本發明的突出特點為：（1）整個實驗體系在酸性條件下進行，抑制了水溶液中Zn離 子的水解，在酸性條件下制備出高穩定性、均勻澄清的CdZnTe量子點（2）實驗中極大限制了 Cd:Zn的比例，在降低了有毒性Cd離子的含量的同時，摻入少量Eu³⁺可以提高量子點的熒光 強度（3）制備出來的CdZnTe：Eu量子點可在常溫下穩定儲藏一個月之久，說明其穩定性良 好。與傳統的金屬有機熱解工藝相比，水相工藝操作簡單、反應溫度低，得到的產物具有良 好的生物兼容性。

附圖說明

圖1CdZnTe：Eu量子點的X射線衍射（XRD）圖；

圖2CdZnTe：Eu量子點的不同倍數下透視電子顯微鏡（TEM）照片；

圖3不同Eu摻雜濃度CdZnTe:Eu量子點熒光光譜圖；

圖4不同PH條件下合成CdZnTe:Eu量子點的熒光光譜圖；

圖5，即為表1，放置不同時間后CdZnTe:Eu量子點沉淀情況。

具體實施方式

實施例一：