[發明專利]一種低溫溶劑提取制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法

在審

• 申請號: 201510820403.5
• 申請日: 2015-11-24
• 公開（公告）號: CN105481892A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 李乃暢;朱兵;王保成;吳仰波;高正松;吳仁榮
• 申請（專利權）人: 南京威爾化工有限公司
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 杜靜

技術領域

本發明屬于溶劑提取技術范圍，特別涉及一種由富含磷脂酰膽堿的大豆磷脂原料 制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法。

技術背景

磷脂是含磷的脂質，是生物膜的基本成分。磷脂的醇部分或者是甘油，或者是鞘氨 醇，故可分成甘油磷脂（phosphoglyceride）和鞘磷脂（sphingolipid）兩類。體內含量較多 的甘油磷脂是磷脂酰膽堿（PC，卵磷脂）、磷脂酰乙醇胺（PE,腦磷脂）、磷脂酰絲氨酸(PS)、磷 脂酰甘油、二磷脂酰甘油（心磷酯）及磷脂酰肌醇(PI)等，每一磷脂可因組成的脂肪酸不同 而有若干種。卵磷脂即磷脂酰膽堿(PC)是磷脂中最為重要的成分之一，主要用于保健食品、 醫藥、化妝品等行業。高純度卵磷脂作為高檔乳化劑可用于靜脈注射脂肪乳劑、抗癌藥物鴉 膽子油乳劑、脂質體制劑、微乳制劑等。

目前提取大豆磷脂酰膽堿的方法主要有：有機溶劑法分離技術，無機鹽復合沉淀 技術，膜分離技術，色層分離技術和超臨界萃取技術等。

CN101033236，介紹了一種樹脂層析法分離提純卵磷脂，產品中PC含量為94％。 CN1634939，介紹了一種超臨界CO₂提取制備大豆磷脂的方法，產品中PC含量可達90％以上。 CN102010440A，介紹了一種吸附法制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，產品中PC含量大于 90%。US4714571介紹了正己烷-乙腈、乙腈-氟碳混合溶劑提取蛋黃卵磷脂的方法，產品中PC 含量可達95％，但其所用的氟碳溶劑價格昂貴，不利于工業化生產。CN1506368，介紹了一種 雙液相混合溶劑對大豆磷脂進行多級逆流萃取，產品中PC含量大于80%。

柱層析法處理量相對較小，工藝放大困難。超臨界萃取技術，設備昂貴，操作條件 苛刻，不適合大規模推廣。膜分離法，膜的滲透量和膜的壽命仍制約著膜工藝的工業化。無 機鹽復合沉淀技術，工藝中使用的無機鹽會造成環境污染。

發明內容

針對上述現有技術存在現有溶劑提取法難以制備高純大豆磷脂酰膽堿的問題，本 發明的目的是為了提供一種低溫溶劑提取法從富含磷脂酰膽堿的大豆磷脂原料中提取高 純大豆磷脂酰膽堿的方法。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種低溫溶劑提取制備高純大豆磷脂酰膽堿的方法，其特征在于：采用混合溶劑和低 溫冷凍結晶方法，具體包括以下步驟：

⑴在20～50℃，將大豆磷脂原料溶于乙腈-低碳醇混合溶劑；

⑵緩慢降溫至-10～-25℃進行結晶，結晶時間為2～18h；

⑶用常規方法過濾除去雜質；

⑷濾液經真空脫除溶劑，得到含大豆磷脂酰膽堿97%以上的產品。

所述大豆磷脂原料為大豆磷脂酰膽堿含量優選大于45%，更優選大于55%，最優選 大于60%的大豆磷脂。

所述乙腈-低碳醇混合溶劑是乙腈與低碳醇按體積比1:2～8:1的混合物。

所述的大豆磷脂原料與混合溶劑的比例為1:4～30（質量-體積比），優選的比例為 1:6～20（質量-體積比），最優選的比例為1:8~10（質量-體積比）。

所述低碳醇為C₁、C₂、C₃、C₄醇或它們的混合物。

所述結晶溫度為-10～-20℃，優選-15～-18℃。

所述結晶時間為7~16h，優選的時間為12～14h。

所述的過濾可采用離心、減壓過濾、壓濾中的任意一種，所述溶劑脫除方法為常用 的真空脫除法。

實施本發明的由富含磷脂酰膽堿的大豆磷脂原料制備高純大豆磷脂酰膽堿的方 法，可以得到大豆磷脂酰膽堿含量高于97%的磷脂產品。另外，本溶劑提取工藝簡單，溶劑 來源廣泛、價格便宜、用量少，易于實現工業化生產。

具體實施方式

為了更好地說明本發明，我們列舉了下列實施例，但本發明并不僅限于下述實施 例。

實施例1：用含磷脂酰膽堿62%的大豆磷脂100g，溶于240ml甲醇，加入720ml乙腈， 攪拌均勻，降溫至-18℃，保溫16h，過濾除去雜質，再真空濃縮去除溶劑，得到產品40.5g。高 效液相色譜分析結果表明，產品大豆磷脂酰膽堿含量為97.2%，收率為64%。