[發明專利]一種赭曲霉毒素上轉換熒光傳感材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510819725.8
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105300948B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 方國臻;閆禎;王俊平;王碩
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 李明卓

本發明提供了一種赭曲霉毒素上轉換熒光傳感材料。本發明還公開了這種傳感材料的制備方法：(1)將赭曲霉毒素、功能單體3?氨丙基三乙氧基硅烷加入甲醇溶液中，攪拌使其充分溶解反應，隨后加入上轉換納米粒子(UCNPs)，攪拌50min，之后再加入四乙氧基硅烷和催化劑乙酸，30℃水浴孵化12h；(2)抽濾，用PBST溶液洗去未反應物，50℃真空干燥老化10h；將上述聚合物置于索氏萃取器中，用2％的三氯乙酸PBST混合液作為溶劑，洗去赭曲霉毒素；50℃真空干燥，得到對赭曲霉毒素具有高選擇性的熒光分子印跡傳感材料。本發明優點是：采用溶膠?凝膠法合成分子印跡傳感材料粒徑均一、對赭曲霉毒素具有較高的選擇性，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于光學傳感材料制備技術及微生物檢測方法研究領域，尤其是涉及一種赭曲霉毒素上轉換熒光傳感材料及其制備方法。

背景技術

赭曲霉毒素包括7種有相似化學結構的化合物，其中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)在自然界中分布最廣泛，毒性最強，對人類和動植物影響最大。常存在于各種食品、飼料及其他農副產品中。因此加大對糧油食品的監查力度，建立適當可行的真菌毒素檢測方法已成為當務之急。

上轉換熒光納米顆粒(UCNPs)作為一種新型發光材料發展迅猛。與傳統熒光材料(如量子點)相比，UCNPs具有毒性較低，激發區域較窄，發射的熒光穩定性較好，光漂白較低等優點，最大的特點是該納米材料吸收的光子能量低于其所發射的光子能量，將低能量的紅外光或者近紅外光轉化成高能量的紫外光或可見光。因此，UCNPs廣泛應用在生物成像、生物探針等生物領域。目前，上轉換熒光傳感材料在食品安全領域的應用還較少，在真菌毒素檢測方面的研究尚無，且UCNPs缺乏特異性，不能針對特定的識別目標物。分子印跡技術因其有效的分離手段以及其獨特預定性、識別性和實用性，受到廣泛的關注和應用。它是以某一特定的目標分子為模板，制備對該分子具有特異選擇性聚合物的過程。制備出的聚合物具有特定的空間結構和識別位點，能選擇性地識別目標分子。與抗體相比，分子印跡聚合物制備步驟簡單、穩定性好、使用壽命長。因此，將強熒光性的UCNPs引入分子印跡技術中，可制備出一種兼具選擇性和特異識別作用的熒光傳感材料，成為當前研究的熱點。

發明內容

有鑒于此，本發明創造旨在提出一種對赭曲霉毒素具有高選擇性的熒光傳感材料。

為達到上述目的，本發明創造的技術方案是這樣實現的：

采用SiO2膜包覆的UCNPS作為載體，合成了一種赭曲霉毒素上轉換納米熒光傳感材料。

本發明的傳感材料對赭曲霉毒素有很強的識別功能。

本發明還公開了這種傳感材料的制備方法：

(1)稱取氫氧化鈉溶于水和乙醇中，室溫下完全溶解，再加入油酸形成略帶黃色的澄清溶液；在上述溶液中加入硝酸釔、硝酸鐿和硝酸鉺的混合溶液，得到乳白色凝稠狀的溶液；攪拌10min后，逐滴加入NH4F的乙醇溶液，經攪拌，超聲；將此溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的高溫反應釜內，220℃下反應12h，冷卻至室溫，離心，用乙醇洗滌；

(2)稱取上述制備的上轉換納米粒子溶于Triton X-100+H2O(1+4,v/v)，反應6h，離心水洗，所得沉淀溶于乙醇中，依次加入去離子水、濃氨水，再逐滴加入四乙氧基硅烷的乙醇溶液，20℃攪拌6h；離心水洗，即可得到SiO2膜包覆的上轉換納米粒子；

(2)將赭曲霉毒素A的結構類似物HNA-Phe、功能單體2-氨丙基三乙氧基硅烷加入甲醇溶液中，攪拌使其充分溶解反應，隨后加入(2)制備的上轉換納米粒子，攪拌50min，之后再加入四乙氧基硅烷和催化劑乙酸，20℃水浴孵化12h；