[發(fā)明專利]一種高純堿式碳酸銅微球及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510817117.3
• 申請日: 2015-11-23
• 公開（公告）號: CN105293559A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王莉賢;杜迎吉;郭德華;沈隆;馬柱強
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純堿式碳酸銅微球及其制備方法。

背景技術(shù)

堿式碳酸銅[Cu₂(OH)₂CO₃]，又稱孔雀石，呈孔雀綠色，是制得氧化銅的重要前驅(qū)體，而氧化銅作為P型半導(dǎo)體材料，具有狹窄的能隙，廣泛應(yīng)用于異構(gòu)化的催化，氣敏元件，鋰電池等方面；此外堿式碳酸銅自身也具有廣泛的應(yīng)用，不僅可以作為有機合成的催化劑，而且還可用作涂料、顏料等。

目前，堿式碳酸銅的制備方法有很多，從原料上分類，有硫酸銅法、硝酸銅法及氨法，其中應(yīng)用最多的是硫酸銅法，但是這些方法不易制得形貌規(guī)整的堿式碳酸銅，而且以硫酸銅為原料時，產(chǎn)物中往往會夾雜堿式硫酸銅，降低產(chǎn)品的純度。因此，利用簡單的方法、適宜的原料，制備出形貌規(guī)整、純度高的堿式碳酸銅微球具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純堿式碳酸銅微球及其制備方法。本發(fā)明通過采用簡單易行的技術(shù)路線，制備出純度高形貌好的堿式碳酸銅微球。

本發(fā)明方法以CuCl₂為銅源，Na₂CO₃為堿源，通過直接沉淀法制備堿式碳酸銅，得到的堿式碳酸銅純度高，晶型好，形貌均一。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)。

本發(fā)明提供一種高純堿式碳酸銅微球，其粒度分布均勻在5-7μm，銅含量在56％-56.5％，鐵含量小于5ppm，鉛含量小于3ppm，鋅含量小于10ppm，鈉含量小于50ppm。

本發(fā)明還提供一種高純堿式碳酸銅微球的制備方法，其采用直接沉淀法進行制備，具體步驟如下：

(1)將CuCl₂與Na₂CO₃分別溶解于去離子水中，制得CuCl₂與Na₂CO₃溶液；

(2)將上述CuCl₂溶液與Na₂CO₃溶液同時滴加到裝有水的容器中，控制滴加速率，維持反應(yīng)液pH在6.5-7.0范圍內(nèi)，同時控制容器中的溫度在45-50℃之間；

(3)待原料液滴加完畢后，45-50℃溫度下保溫靜置陳化；

(4)反應(yīng)結(jié)束，過濾，洗滌，干燥后，得到翠綠色Cu₂(OH)₂CO₃粉末。

本發(fā)明中，步驟(1)中，CuCl₂溶液與Na₂CO₃溶液濃度相同。

本發(fā)明中，步驟(1)中，CuCl₂溶液與Na₂CO₃溶液的摩爾濃度均為0.5-1.0mol/L。

本發(fā)明中，步驟(3)中，靜置陳化2-4h。

本發(fā)明中，步驟(4)中，干燥溫度80-90℃，時間為5h-6h。

本發(fā)明中控制反應(yīng)液中的pH在6.5-7.0之間，可以使獲得的產(chǎn)物具有更好的結(jié)晶度。當pH小于6.5時，CO₃^2-與H⁺結(jié)合，進而生成CO₂逸出，產(chǎn)物會摻雜堿式氯化銅，純度降低；而當pH大于7.0時，晶核表面HO^-量增加，改變了晶核表面質(zhì)核比，產(chǎn)物的結(jié)晶度降低，而且得不到尺度均勻微球，甚至不形成微球。

本發(fā)明控制原料濃度在一定區(qū)間內(nèi)，濃度過高時，會導(dǎo)致產(chǎn)物劇烈團聚，得不到規(guī)則的微球；濃度較低時，在控制的溫度范圍內(nèi)，得到的產(chǎn)物不純，會有部分產(chǎn)物分解為CuO，甚至得不到目標產(chǎn)物。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)制備方法所需要的原料廉價，成本低；

(2)工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，可重復(fù)性好；

(3)制得的產(chǎn)物為規(guī)整的微球，形貌均一，純度高，以Cu₂(OH)₂CO₃計，本發(fā)明產(chǎn)物的純度在97.5％-98.5％之間；

(4)不需加入添加劑，工藝環(huán)保，無有毒藥品及副產(chǎn)物，避免對環(huán)境的污染。

附圖說明

圖1為產(chǎn)物高純堿式碳酸銅微球的SEM圖。

圖2為產(chǎn)物高純堿式碳酸銅微球的XRD圖。

具體實施方式

實施例1