[發明專利]一種三甲基碘硅烷的制備方法在審
| 申請號: | 201510814695.1 | 申請日: | 2015-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN105237559A | 公開(公告)日: | 2016-01-13 |
| 發明(設計)人: | 吳興連 | 申請(專利權)人: | 青島麥瑞特醫藥技術有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/12 | 分類號: | C07F7/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266034 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種三甲基碘硅烷的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
在保護氣體存在下,將無水三氯化鋁、六甲基二硅氧烷加入到反應容器中,開動攪拌,升溫至40-50℃,然后加入碘單質,碘單質加入完成后浴溫升至120-140℃,反應回流1-1.5小時,裝置改為蒸餾裝置,常壓蒸餾,收集106-107℃餾分,得三甲基碘硅烷。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,六甲基二硅氧烷、無水三氯化鋁和碘單質的用量的摩爾比為1:1.2-1.5:3-4.5。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,六甲基二硅氧烷、無水三氯化鋁和碘單質的用量的摩爾比為1:1.2-1.3:3.5-4。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述無水三氯化鋁的平均粒徑為75-100μm。
5.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述碘單質通過加料漏斗分三次加入,總的加入時間為15-25分鐘。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述保護氣體為氦氣、氬氣和氮氣中的一種或多種。
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