[發明專利]一種含硅反應型阻燃尼龍樹脂及其制備方法有效
| 申請號： | 201510791027.1 | 申請日： | 2015-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN106700067B | 公開（公告）日： | 2019-05-03 |
| 發明（設計）人： | 王文志;彭軍;曹凱凱;楊克儉;張英偉;易勇;姜其斌 | 申請（專利權）人： | 株洲時代新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/42 | 分類號： | C08G69/42;C08G69/16;C08G69/08;C08G77/455 |
| 代理公司： | 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213 | 代理人： | 楊斌 |
| 地址： | 412000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應型阻燃 尼龍樹脂 制備 氧指數 阻燃 反應型含磷阻燃劑 氨基硅油 比例配制 聚合單體 聚合反應 力學性能 永久阻燃 混合物 端羧基 尼龍 催化劑 | ||
1.一種含硅反應型阻燃尼龍樹脂的制備方法，包括以下步驟：
將含有兩個端羧基的反應型含磷阻燃劑與氨基硅油混合；
將所得混合物與尼龍聚合單體、催化劑按一定比例配制成物料，該物料經聚合反應后得到含硅反應型阻燃尼龍樹脂；且硅原子存在于尼龍樹脂分子鏈中，所述反應型含磷阻燃劑與氨基硅油是以等摩爾比的比例混合，反應型含磷阻燃劑的添加量為尼龍聚合單體質量的2%-10%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應型含磷阻燃劑為具有下式（Ⅰ）和/或下式（Ⅱ）所示結構的化合物：
。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨基硅油為端氨基的聚硅氧烷，其側基包括甲基、乙基、丙基或苯基。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氨基硅油為端氨基甲基硅氧烷，其數均分子量為300～10000。
5.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述尼龍聚合單體選自下式（Ⅰ）和/或下式（Ⅱ）所示結構的化合物：
式（Ⅰ）：H2N(CH2)xCOOH；
式（Ⅱ）：；
上式中x、y均為2-12的自然數。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述尼龍聚合單體為己內酰胺、十二內酰胺的組合物，或者為氨基己酸、氨基十一酸的組合物。
7.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為水或無機酸，所述無機酸包括磷酸、亞磷酸、偏磷酸中的一種或幾種；所述催化劑的添加量為尼龍聚合單體質量的1%～5%。
8.根據權利要求1～4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應分兩步進行：第一步的反應溫度為200℃～280℃，保持2-8h，壓力控制為0.2～2.0 MPa；第二步，聚合反應釜泄壓至常壓后，負壓反應3-16h，壓力控制為-0.05～-0.1Mpa。
9.一種如權利要求1～8中任一項所述制備方法獲得的含硅反應型阻燃尼龍樹脂，其特征在于，所述的含硅反應型阻燃尼龍樹脂具有永久阻燃性，阻燃等級達UL94 V-0，氧指數為25-45。
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